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ICS 71. 060. 30 HG CCS G 11 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 高纯硼酸 High purity boric acid (报批稿) 20XX - XX - XX 发布 20XX - XX - XX 实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位:中国科学院青海盐湖研究所、多氟多新材料股份有限公司、国投新疆罗布泊钾盐 有限责任公司、广东光华科技股份有限公司、成都光明光电有限责任公司、苏州热工研究院有限公司、 中国石油大学(北京)、海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海利亚达化工有限公司、阳江核电有 限公司、瑞士万通中国有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、青岛红星高新材料有限公司、中海油天 津化工研究设计院有限公司、潍坊科澜新材料有限公司。 本文件主要起草人:李积升、薛旭金、程帅、张林锋、王琳琨、胡向盟、孙长宇、王微芝、李洪 岭、陈小东、刘斌华、张锦梅、宁汝亮、王宗耀、朱发岩、朱周豪、雷光元、张建锋、云仕东、孙云、 张来勇、刘二军、张宁红、孟秋节、喻宏伟、马修臻、丁艺璇、向晓成、王身连、李霞。 I HG/T XXXXX—XXXX 高纯硼酸 警告:按危险化学品名录(2015版)的规定,硼酸属危险化学品,操作时应小心谨慎。本文件中所 使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性物质、 有刺激性气味物质,操作时应在通风良好的通风橱中进行。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实 践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合 国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了高纯硼酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存 本文件适用于高纯硼酸。 注:该产品主要用于核工业,还用作光学玻璃、电容器、新能源电池材料及生产其他硼化合物等的原料。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12684一2018工业硼化物分析方法 制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的 制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制 备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分子式和相对分子质量 + 1 HG/T XXXXX—XXXX 分子式:H3BO3 相对分子质量:61.83(按2022年国际相对原子质量) 分类 5 高纯硼酸按用途分为3类: I类:主要用于核工业; -II类:主要用于生产光学玻璃; 一I类:主要用于电子工业等。 要求 6 6. 1 外观: 白色粉末状结晶或带光泽结晶。 6. 2 高纯硼酸按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指标 项目 类 II类 ⅢI类 优等品 等品 硼酸(H:BO3)w/% 99.9 99.9 99.7 99.9 水不溶物w/% ≤ 0.002 0.005 0.005 0.005 硫酸盐(以SO4计)/(mg/kg) ≤ 1 3 20 20 氟化物(以F计)/(mg/kg) ≤ 0.4 2 一 氯化物(以Cl计)/(mg/kg) ≤ 0.4 1 10 5 磷酸盐(以PO4计)/(mg/kg) 1 5 一 钾(K)/(mg/kg) ≤ 一 5 钠(Na)/(mg/kg) ≤ 2 5 一 5 铁(Fe)/(mg/kg) 2 2 0.7 5 钙(Ca)/(mg/kg) ≤ 1 5 一 10 镁(Mg)/(mg/kg) ≤ 1 5 一 5 铝(Al)/(mg/kg) ≤ 1 5 5 一 钻(Co)/(mg/kg) ≤ 一 1 镍(Ni)/(mg/kg) ≤ 1 5 ≤ 一 1 铜(Cu)/(mg/kg) 5 铬(Cr)/(mg/kg) ≤ 一 1 5 锰(Mn)/(mg/kg) ≤ 一 1 5 2 HG/T XXXXX—XXXX 镉(Cd)/(mg/kg) ≤ 5 铅(Pb)/(mg/kg) 5 硅(以SiO2计)/(mg/kg) ≤ 2 10 10 砷(As)/(mg/kg) 2 2 2 重金属(以Pb计)/(mg/kg) 0.5 2 硼(1B/"B)丰度比 0.244 0.244 7试验方法 7.1一般规定 本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 7.2外观检验 在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上,用目视法判定外观。 7.3硼酸含量的测定 7.3.1电位滴定法(仲裁法) 7.3.1.1原理 用丙三醇强化硼酸,使用自动电位滴定仪,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH9.0为终点。 7.3.1.2试剂或材料 7.3.1.2.1 丙三醇溶液:1+1。 于烧杯中加入150mL丙三醇、150mL水,混匀。使用自动电位滴定仪,插入电极,打开搅拌,滴 加氢氧化钠溶液[c(NaOH)~0.01mol/L]至pH9.0。该溶液现用现配。 7.3.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.5mol/L。 7.3.1.3仪器设备 自动电位滴定仪:附pH复合电极。 7.3.1.4试验步骤 称取约1g试样(精确至0.0002g),置于烧杯中,加入80mL丙三醇溶液,微热至试样溶解,取下, 冷却,插入电极,打开搅拌,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH9.0为终点。 7.3.1.5试验数据处理 硼酸含量以硼酸(H;BO3)的质量分数wi计,按公式(1)计算: 3 HG/T XXXXX—XXXX VcM × 10-3 W, = X100% m (1) 式中: V一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C- M一硼酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=61.83); m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 7.3.2指示剂滴定法 按GB/T12684—2018中3.2规定的方法进行测定。 7.4水不溶物含量的测定 7. 4.1 仪器设备 7.4.1.1微孔滤膜过滤器:附水性微孔滤膜,聚四氟乙烯材质,孔径为0.45um。 7.4.1.2电热恒温水浴。 7.4.1.3电热恒温干燥箱:温度能控制在105°C土2℃。 7.4.2试验步骤 将水性微孔滤膜置于称量瓶中,于105C土2°C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,备用。 称取约50g试样(精确至0.01g),置于500mL烧杯中,加入400mL热水溶解,在沸水浴中保温 30min,立即用微孔滤膜过滤器抽滤,用180mL热水,分6次,每次用30mL洗涤不溶物。将带有不 溶物的水性微孔滤膜置于原称量瓶中,于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 7.4.3试验数据处理 水不溶物含量以质量分数w,计,按公式(2)计算: m2-m W2 ×100% (2) m 式中: m2—一水性微孔滤膜和水不溶物的质量的数值,单位为克(g); 一水性微孔滤膜的质量的数值,单位为克(g); 试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于 20 %。 7.5硫酸盐、氟化物、氯化物、磷酸盐含量的测定(仲裁法) 4

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