ICS71.060.50 CCS G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 电池用磷酸二氢钠 Sodium dihydrogen phosphate for battery materials （报批稿） XXXX -XX -XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由中国全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：安庆德润新能源材料有限公司、贵州川恒化工股份有限公司、武汉联德 化学品有限公司、成都产品质量检验研究院有限责任公司、广东光华科技股份有限公司、中海 油天津化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人：刘世琦、王强、葛昌志、张喜翠、唐燕华、程小雪、王佳才、文晨、 邓晶晶、陈文钦、尚晓燕、柯西林、张凯、王莹、王彦。 I XXXX—XXXXX 1/5H 电池用磷酸二氢钠 1范围 本文件规定了电池用磷酸二氢钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运 输、贮存。 本文件适用于电池用磷酸二氢钠。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11165—2005实验室pH计 光度法 GB/T23947.2无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：斑法 GB/T23947.3无机化工产品中砷测定的通用方法第3部分：原子荧光光谱法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分子式和相对分子质量 分子式：NaH2PO4·2H2O 相对分子质量：156.01（按2022年国际相对原子质量） 5要求 5.1外观：白色晶体，目视无杂物 5.2电池用磷酸二氢钠按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 2 XXXX—XXXXX 1/H 表 1 项目 指标 主含量（以NaH2PO4·2H2O计）w/% 98~103 ≤ 水不溶物w/% 0.05 pH（10g/L溶液） 4.1~4.7 砷（As）/（mg/kg） ≤ 3 锂（Li）/（mg/kg) 5 锰（Mn）/（mg/kg） 5 铁（Fe）/（mg/kg） ≤ 10 铝（Al）／（mg/kg） ≤ 10 镍（Ni）/（mg/kg) ≤ 5 铬（Cr）/（mg/kg） 5 铜（Cu）/（mg/kg) ≤ 2 锌（Zn）/（mg/kg) 2 镉（Cd）/（mg/kg） ≤ 2 钻钴（Co）/（mg/kg) ≤ 5 钙（Ca）/（mg/kg） 20 镁（Mg）/（mg/kg) 10 钾（K）/（mg/kg) ≤ 50 氟化物（以F计）／（mg/kg） ≤ 15 硫酸盐（以SO4计）／（mg/kg） ≤ 50 氯化物（以Cl计）／（mg/kg） 30 磁性物质/（mg/kg） ≤ 0.25 6 试验方法 警示：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操 作者应采取适当的安全和健康措施，操作时应小心谨慎！ 6.1一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照HG/T3696.2 HG/T3696.3的规定制备。 6. 2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 3 XXXX—XXXXX 1/H 6.3主含量的测定 6.3.1原理 在酸性介质中，喹钼柠酮沉淀剂与磷酸根生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量后， 计算试样中磷酸二氢钠含量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1硝酸溶液：1+1。 6.3.2.2喹钼柠酮溶液。 6.3.3仪器设备 6.3.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm～15μm 6.3.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土2℃。 6.3.4试验步骤 6.3.4.1试验溶液的制备 称取约2g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加少量水溶解，转移至500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤后使用（弃去最初20mL滤液）。 6.3.4.2试验 用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100 mL，盖上表面皿，加热至微沸，取下。热加入50mL喹钼柠酮溶液（加入试剂及加热过程不应使 用明火，不应搅拌，以免凝结成块），于75℃电热板微沸保温30s。冷却至室温，在冷却过程中搅 拌3次～4次，用预先在180℃土2℃下干燥45min的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，再以倾 析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂中，用水洗涤沉淀4次。 将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180°℃C土2°℃下于燥45 min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却，称量。 同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同， 并与试验溶液同样处理。 6.3.5试验数据处理 主含量以二水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）的质量分数Wi计，按照公式（1）计算： X 100%.... .....(1) mx(10/500) 式中： m1 一试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 一空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2 0.07050 )一一磷钼酸喹啉换算成二水合磷酸二氢钠的系数； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4水不溶物的测定 4 HG/TXXXXX—XXXX 6.4.1原理 试样加水溶解后，经玻璃砂抽滤，称量不溶物的质量。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 6.4.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.3试验步骤 称取约20g试样（精确至0.01g），置于400mL烧杯中，加100mL水并加热煮沸，趋热用 预先在105°C土2°C电热恒温干燥箱烘至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用200mL热水分10次洗涤 水不溶物。将玻璃砂埚连同水不溶物置于105°℃土2℃电热恒温干燥箱中至质量恒定。 6.4.4试验数据处理 水不溶物以质量分数w2计，按照公式（2）计算： m2-m1 × 100%.. (2) u 式中： ml一—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m2——水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 6.5pH(10g/L溶液）的测定 6.5.1试剂或材料 无二氧化碳的水。 6.5.2仪器设备 pH计：仪器性能应符合GB/T11165-2005中0.01级的要求，并配有玻璃电极和参比电极（甘 汞电极或银/氯化银电极）或pH复合电极。 6.5.3试验步骤 称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶 中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中，用已校准的酸度计测定试 样溶液的pH。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 6.6砷含量的测定 6.6.1分光光度法（仲裁法） 6.6.1.1原理 同GB/T23947.1—2009第2章。 6.6.1.2试剂或材料 同GB/T23947.1—2009第3章。 5