ICS 71. 060.50 CCS G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXXXXXX 超细磷酸铁 Ultrafine iron phosphate 报批稿 XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX-XXXXX 1/9H 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：广东邦普循环科技有限公司、贵州川恒化工股份有限公司、贵州磷化（集团）有 限责任公司、德阳川发龙蟒新材料有限公司、格林美股份有限公司、贵州中伟兴阳储能科技有限公司、 河南佰利新能源材料有限公司、贵州胜泽威化工有限公司、宜昌邦普宜化新材料有限公司、中海油天津 化工研究设计院有限公司。 谢英豪、顾卫松、李绍清、李静、岳海峰、刘晓鸽、马磊、徐加雷、毛连治、张晓兵、王莹、王彦。 XXXX-XXXXX 1/9H 超细磷酸铁 1范围 本文件规定了超细磷酸铁的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。 本文件适用于超细磷酸铁。 注：该产品主要用于制造纳米磷酸铁锂正极材料，也可用作催化剂、自修复材料和防腐防锈材料等， 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T191—2008 3包装储运图示标志 GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T21354 粉末产品振实密度测定通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液 的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的 制备 HG/T4701—2021电池用磷酸铁 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分子式和相对分子质量 分子式：FePO4 相对分子质量：150.82（按2022年国际相对原子质量） HG/T XXXX—XXXX 5要求 5.1外观：白色、近白色、米黄色或微黄色粉末。 5. 2 超细磷酸铁按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1 项目 指标 铁（Fe）w/% 35.7~36.7 磷（P）w/% 20.5~21.0 铁磷摩尔比（Fe：P） 0.94~1.00 钙（Ca）w/% 0.005 镁（Mg）w/% 0.025 钠（Na）w/% 0.01 钾（K）w/% 100 ≤ 铜（Cu）w/% 0.001 锌（Zn）w/% 0.005 锰（Mn）w% 0.04 铝（Al）w% ≤ 0.05 钴（Co）w% 0.003 铬（Cr）w% ≤ 0.006 硫（S）w/% so'0 磁性物质w/% 0.000 5 水分w/% 0.5 振实密度/（g/cm²） 0.4 粒度（Dso）/μm 1.5 比表面积/（m²/g） ≥ 6 6 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲 洗，严重者应立即就医。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离 子体后，应尽量少开屏蔽门，防止高频辐射伤害身体。 6.1一般规定 本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682一2008表1中规 定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备 6. 2 外观检验 2 XXXX-XXXXX 1/9H 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3铁含量的测定 6.3.1原理 在强酸性条件下，用氯化亚锡将试验溶液中的大部分三价铁离子还原成二价铁离子。以钨酸钠溶液 为指示剂，以三氯化钛进一步将三价铁离子还原成二价铁离子。然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬 酸钾标准滴定溶液滴定，计算得到铁含量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.130%过氧化氢。 6.3.2.2盐酸。 6.3.2.3硫酸-磷酸混合溶液。 将15mL硫酸缓慢加至70mL水中，冷却后，加入15mL磷酸，混匀。 6.3.2.4氯化亚锡溶液：100g/L。 称取10.0g氯化亚锡（SnCl2·2H20），置于干燥的烧杯中，加入40mL盐酸溶解，用水稀释至100 mL，加1粒锡粒，置棕色瓶中保存。 6.3.2.5三氯化钛溶液：2%。 移取10mL三氯化钛溶液（15%~20%），用盐酸溶液（1十9）稀释至100mL，置棕色瓶中保存。 6.3.2.6重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6K2Cr207）~0.05mol/L。按下列步骤配制和试验数据处理： a) 配制：准确称取2.452g（精确至0.0002g）于120C±2C干燥至质量恒定的基准重铬酸钾， 溶于水中，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b) 试验数据处理：重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K2Cr207)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按公式（1）计算： m c(1/6 K,Cr0,) = .(1) MV/1000 式中： m—称取基准重铬酸钾质量的数值，单位为克（g）； M一重铬酸钾（1/6K2Cr207）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.03）； V一重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 6.3.2.7钨酸钠指示液。 取10.0g钨酸钠（NaWO42H2O）溶于85mL水中，加5.0mL磷酸，混匀，置棕色瓶中保存。 6.3.2.8二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 6.3.3仪器设备 试验筛：Φ200×50—0.1/0.071GB/T6003.1—2022。 6.3.4试验步骤 3 HG/T XXXX—XXXX 6.3.4.1试验溶液A的制备 称取约2g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入25mL盐酸，盖上表 面血，在通风橱中加热至试样完全溶解，用少量水冲洗表面皿，冷却后（必要时过滤）转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于铁含量、磷含量的测定。 6.3.4.2试验 用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加5mL盐酸，加热至近沸，趁热边摇 动锥形瓶边逐滴加入氯化亚锡溶液，至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色（如果加入过量氯化亚锡溶液变为 无色，则滴加30%过氧化氢至溶液呈浅黄色）。加4滴5滴钨酸钠指示液，边摇动锥形瓶边逐滴滴加 三氯化钛溶液，至溶液呈浅蓝色。立即流水冷却，加50mL水，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色 刚好褪去（不记读数）。加水稀释至100mL，加入10mL硫酸-磷酸混合溶液，3滴～4滴二苯胺磺酸 钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色（30s不消失）为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 6.3.5试验数据处理 铁含量以铁（Fe）的质量分数wi计，按公式（2）计算： (-V)cM ×10-3 Wi = x100%... . (.2) m×25/250 式中： Vi一一滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一滴定空白试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.84）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4磷含量的测定 6.4.1原理 在酸性介质中，磷酸盐与喹钼柠酮反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计 算磷含量。 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1盐酸。 6.4.2.2硝酸溶液：1十1。 6.4.2.3喹钼柠酮溶液。 4