ICS 71.060.30 CCS G 11 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXX—XXXX 锂离子电池用磷酸 Phosphoric acid for lithium ion battery use （报批稿） 20XX-XX-XX发布 20XX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T XXXX -20XX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：贵州磷化（集团）有限责任公司、贵州川恒化工股份有限公司、四川龙蟒磷 化工有限公司、贵州财经大学、瓮福（集团）有限责任公司、黔南民族师范学院、湖北宜化磷化工 有限公司、贵州胜泽威化工有限公司、云南江磷集团股份有限公司、瑞士万通中国有限公司、贵州 省产品质量检验检测院、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人：李红林、贺加兵、罗显明、邓明森、吴邦文、戴学新、冷慧、马磊、万俊 成、刘斌华、陈学航、刘洪友、顾卫松、沈虎峻、孟方友、李海艳、宋成发、王利平、张凯、王莹、 王彦。 HG/T XXXX -20XX 锂离子电池用磷酸 警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质。操作时应小心谨慎！如 溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用本文件的人员应有正规实验室工作的 实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了锂离子电池用磷酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、 包装、运输、贮存。 本文件适用于锂离子电池用磷酸。 注：该产品主要用于磷酸铁、磷酸锰铁、磷酸铁锂等电池用磷酸盐的生产。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T 605 5化学试剂色度测定通用方法 GB/T 6678 ：化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB12268-2012危险货物品名表 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 纯氧、高纯氧和超纯氧 GB/T14599 GB15603常用危险化学品贮存通则 度法 GB/T23947.2无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 GB/T23947.3 3无机化工产品中砷测定的通用方法第3部分：原子荧光光谱法 2 HG/T XXXX -20XX HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 JT/T617（所有部分） 危险货物道路运输规则 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 分子式和相对分子质量 4 分子式：H3PO4 相对分子质量：97.99（按2022年国际相对原子质量） 5 5分类 锂离子电池用磷酸按用途分为2个级别： Pre级：主要用于锂电池前驱体的制造； a) b) Bat级：主要用于电池生产。 6 要求 6.1外观：无色透明或略带浅色的稠状液体。 6. 2 锂离子电池用磷酸按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指标 项 Pre级 Bat 级 磷酸（H;PO4）w/% 75 ≥ 20 色度/黑曾 ≤ 总有机碳（以C计）／（mg/kg） 70 60 ≤ 150 30 硫酸盐（以SO4计）／（mg/kg） ≤ 10 7 氯化物（以Cl计）／（mg/kg） ≤ 砷（As）/（mg/kg) 20 2 ≤ 铝（Al）/（mg/kg) 10 5 金属 HG/T XXXX -20XX 镉（Cd）/（mg/kg) 5 2 离子 ≤ 钙（Ca）/（mg/kg) ≤ 20 10 表1 (续) 指标 项 目 Pre 级 Bat 级 10 铬（Cr）/（mg/kg） 5 ≤ 10 钴（Co）/（mg/kg) 5 ≤ 10 铜（Cu）／（mg/kg) 5 ≤ 5 2 铅（Pb）/（mg/kg) ≤ 镁（Mg）/(mg/kg) ≤ 20 10 金属 离子 锰（Mn）/（mg/kg) ≤ 10 5 镍（Ni）/（mg/kg) 10 5 钾（K）/（mg/kg) ≤ 50 20 50 20 钠（Na）/（mg/kg) 锌（Zn）／（mg/kg) 10 5 7 试验方法 7. 1 一般规定 本文件所用试剂或材料和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中 表1规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求 时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 7. 2 外观检验 在自然光下，将试样置于烧杯中，用目视法判定外观。 7. 3 磷酸含量的测定 7. 3.1 重量法（仲裁法） 7.3.1.1 原理 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成磷钼酸喹啉沉淀。通过过滤、 烘干、称量，计算出磷酸含量。 7. 3.1. 2 试剂或材料 7.3.1.2.1 盐酸。 7. 3.1.2. 2 硝酸：1+1。 4 HG/T XXXX -20XX 7.3.1.2.3喹钼柠酮溶液。 7.3.1.3仪器设备 7.3.1.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm 7.3.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 7.3.1.4试验步骤 7.3.1.4.1试验溶液的制备 称取约1g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿， 煮沸10min。冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3.1.4.2空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.3.1.4.3试验 用移液管移取15mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL， 加入10mL硝酸溶液。置于电热板上加热至杯内物达到微沸，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿， 并保持微沸1min（加热时不应用明火，加试剂或加热时不应搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温， 冷却过程中搅拌（3～4）次。用预先在180℃土5℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤上层清液，用 倾析法洗涤沉淀（56）次，每次用水约20mL。将沉淀全部转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤沉 淀（3～4）次，每次均应抽干。将玻璃砂埚连同沉淀，置于180℃土5℃的电热恒温干燥箱中， 温度稳定后开始计时，干燥45min。取出后稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g。 7.3.1.5试验数据处理 磷酸含量以磷酸（HsPO4）的质量分数W1计，按公式（1）计算： (1) mx(15/500) 式中： mI一一试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； mo一一空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 0.04428一一磷钼酸喹啉换算成磷酸的数值； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%， 7.3.2容量法 7.3.2.1原理 以百里香酚酥为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸，以确定磷酸的含量。 5 HG/T XXXX -20XX 7.3.2.2试剂或材料 7.3.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）~0.5mol/L。 7.3.2.2.2百里香酚酸指示液：1g/L。 7.3.2.3试验步骤 称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加80mL水和5滴百里香酚酞指 示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。 7.3.2.4试验数据处理 磷酸含量以磷酸（H3PO4）的质量分数W1计，按公式（2）计算： W1 = (2) m 式中： V一一滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一一磷酸（1/2HsPO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=49.00）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 m一一 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 7.4色度测定 按GB/T605规定的方法进行测定。 7.5总有机碳的测定 7.5.1湿化学氧化法 7.5.1.1原理 试样在酸性条件下，通入氮气吹扫去除无机碳，用过硫酸钠氧化样品中的有机碳，将其转化为 二氧化碳（CO2），通过非色散红外检测器（NDIR）测量CO2的浓度，从而确定有机碳（TOC）