ICS 71.060.50 CCS G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXX 工业氟化锰 Manganese fluorideforindustrial use （报批稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：贵州金瑞新材料有限责任公司、中联煤层气有限责任公司、中海油天津化工研究 设计院有限公司、厦门市蓝恒环保有限公司、重庆新申世纪新材料科技有限公司、国家无机盐产品质量 监督检验中心。 本文件主要起草人：汪朝武、郭永喜、李子枸、吴震球、申静、杨继东、康凯、朱止利、罗文宗、 王强、任莹、左珍飞、杨裴。 I XXXX—XXXX 1/9H 工业氟化锰 1范围 本文件规定了工业氟化锰的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。 本文件适用于工业氟化锰。 注：该产品主要用于锰盐制造过程中的除杂剂、窑业及有色金属焊接的原料等。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 分子式和相对分子质量 4 分子式：MnF2 相对分子质量：92.93（按2022年国际相对原子质量） 5要求 5.1外观：浅粉色粉末。 5.2 2工业氟化锰按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 I XXXX—XXXX1/9H 表1技术要求 指标 项目 一等品 合格品 氟化锰（以Mn计）w/% 56.0 55.0 氟（F）w/% 39.0 38.0 钾（K）w/% 0.1 0.2 钠（Na）w/% ≤ 0.2 0.5 钙（Ca）w/% 0.3 0.5 镁（Mg）w/% ≤ 0.2 0.5 铁（Fe）w/% 0.02 0.05 铜（Cu）、锌 （Zn）、铅（Pb）总量w/% 0.005 0.01 0.01 0.02 氯（CI）w/% 干燥减量w/% 0.5 6 试验方法 警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即 用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点 燃等离子体后，应尽量少开屏蔽门，防止高频辐射伤害身体。 6.1一般规定 本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008表1中规定 的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备 6.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3锰含量的测定 6.3.1原理 试样加盐酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨基 苯甲酸为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算锰含量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1硝酸。 6.3.2.2盐酸。 6.3.2.3磷酸。 6.3.2.4 高氯酸。 6.3.2.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]~0.1mol/L。 3N-苯代邻氨基苯甲酸指示液：0.2g/L。 6.3.2.6 2 XXXX—XXXX1/9H 称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，定容至1000mL， 混匀。 临用前配制。 6.3.3试验步骤 称取约0.2g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，小心摇动使试样散开， 后充分摇动锥形瓶，继续加热至冒微白烟，取下，边摇边加入2mL高氯酸，加热至溶液液面没有小的 气泡，取下。 将该溶液冷却至70℃左右，边摇边加入50mL水，充分摇匀溶解后，流水冷却至室温。用硫酸亚 铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液继 续滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 6.3.4试验数据处理 锰含量以锰（Mn）的质量分数wi计，按公式（1）计算： (V - V)cM × 10-3 Wi: x100% .. (1) m 式中： Vi——滴定试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)： Vo一滴定空白试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)： c一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一一锰（Mn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=54.94）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4氟含量的测定 6.4.1原理 试料在硫酸介质中，通过水蒸气蒸馏分离氟，以茜素磺酸钠-次甲基蓝为指示剂，用硝酸针标准滴 定溶液滴定。 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1硫酸溶液：1+1。 6.4.2.2乙酸溶液：60g/L。 6.4.2.3氢氧化钠溶液：20g/L。 6.4.2.4盐酸溶液：1+49。 6.4.2.5高锰酸钾溶液：3.2g/L。 3 XXXX—XXXX 1/9H 6.4.2.6硝酸钰标准滴定溶液：按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理： a) 配制：称取4.5g四水合硝酸针[Th(NO3)4·4H2O]溶于水中，并稀释至1L，混匀，次日标定； b)不 标定：称取预先在600℃C灼烧并在干燥器中冷却过的无水氟化钠基准工作试剂0.2000g，用20 mL~30mL水移入装有玻璃球（直径2mm~3mm）的蒸馏烧瓶中，以下按试验步骤6.4.4.2进行； c) 试验数据处理：硝酸针标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（2） 计算： m × (50/500) ...(2) (V - V) M × 10-3 式中： ml——无水氟化钠的质量的数值，单位为克（g）； Vi一一滴定时消耗硝酸针标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一一滴定空白试验所消耗硝酸针标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M一一氟化钠（NaF）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol）（M=41.99）。 两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定结果之差 与两人测定结果平均值之比不应大于0.2%。取两人六平行标定结果的平均值为标定结果，浓度取4位 有效数字。 6.4.2.7茜素磺酸钠指示液：2.5g/L。 称取0.25g茜素磺酸钠，溶于水，稀释至100mL，混匀。 6.4.2.8次甲基蓝指示液：0.1g/L。 称取次甲基蓝0.1g，溶于水，稀释至1000mL，混匀。 6.4.3仪器设备 6.4.3.1圆底烧瓶。 6.4.3.2蒸馏烧瓶：用硼硅玻璃制，250mL。 6.4.3.3温度计：范围0℃~200℃，长250mm。 6.4.3.4蛇形冷凝器：长400mm。 6.4.3.5电加热器：温度能控制在150℃~160℃。 6.4.3.6锥形瓶：用硼硅玻璃制，250mL、500mL。 4