ICS83.040.20 CCS G71 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXX—XXXX 硫化促进剂 二异丙基黄原四硫醚 (DIPT) Vulcanizing acceleratorDisopropylxanthogen tetrasulfide (DIPT) （报批稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/TXXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。 本文件起草单位：蔚林新材料科技股份有限公司、鹤壁中昊新材料科技有限公司、山西省化工研究 所（有限公司）、宁波艾克姆新材料股份有限公司、珠海科茂威新材料有限公司、濮阳职业技术学院。 本文件主要起草人：齐晓龙、李双妹、安方、徐品、李合平、易玉琼、甘仲豪、葛茂盛。 I HG/TXXXX—XXXX 硫化促进剂 厂二异丙基黄原四硫醚（DIPT 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了硫化促进剂二异丙基黄原四硫醚（简称硫化促进剂DIPT）的理化性能等技术要求，描 述了相应的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容。 本文件适用于以异丙醇、一氯化硫、二硫化碳、氢氧化钠为主要原料经氧化反应制得的硫化促进剂 DIPT。 化学名称：二异丙基黄原四硫醚 分子式：C.HO,S6 结构式： 相对分子质量：334.56（按2022年国际相对原子质量） CAS:69303-50-0 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6680 ）液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T11409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T20123-2006 钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法） 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 硫化促进剂DIPT的技术要求应符合表1的规定。 1 HG/TXXXX—XXXX 表1硫化促进剂DIPT的技术要求 序号 项目 指标 试验方法 外观 1 浅黄色至琥珀色液体 5. 2 2 加热减量，% 3. 0 5. 3 3 密度（20℃），g/cm 1.250~1.320 5. 4 4 pH (25℃) 5.0~7.5 5. 5 硫含量，% 50 55.5~60.5 5. 6 6 纯度，% 98. 0 5. 7 试验方法 5 5.1一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中4.1规定的三级水。 本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 5.2外观的测定 在自然光线下目测。 5.3加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在70℃土2℃，干燥箱在鼓 风状态下测定。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4密度的测定 按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 5.5pH的测定 按GB/T9724中的规定进行测定，称取2.5g试样，精确至0.01g。用50mL无二氧化碳的水配制成 50g/L的乳浊液，搅拌5min使均匀，静置后过滤。依法测定，结果精确至0.01。 两次平行测定值的绝对差值不大于0.1，取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。 5.6硫含量的测定 5.6.1原理 依据GB/T20123-2006中6.4红外吸收法测硫一方法A。二氧化硫在红外光谱中能吸收某一特定波 长的红外能量，当二氧化硫通过红外吸收池时吸收这一特定波长的能量，其他波长的红外能量被滤光片 2 HG/TXXXX—XXXX 总硫以二氧化硫的方式被检测出来。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫标准样品：全硫含量30%~50%。 5.6.2.2氧气：质量分数≥99.5%。 5.6.2.3阻燃剂：三氧化钨。 5.6.3仪器设备 5.6.3.1硫测定仪：采用高频感应炉燃烧后红外吸收原理的硫测定仪，包含高频感应炉燃烧装置、红外 光源、测量池等部件。 5.6.3.2电子天平：分度值0.0001g 5.6.4试验步骤 5.6.4.1仪器预热 开启硫测定仪，使光学部分和燃烧系统按仪器说明书预热。 5.6.4.2标样的测定 称取0.1g硫标准样品，精确至0.0001g，置于预烧过的中，取适量阻燃剂剂均匀覆盖在样品 上。将埚放至燃烧炉埚托上，按照仪器说明书操作方法测定。重复测定至少3次，测定值的绝对差 值不大于0.5%，取其平均值计算出校正系数。 5.6.4.3样品的测定 称取试样0.03g～0.06g，精确至0.0001g。按上法测定方法，直接读取数据。重复测定2次，取平 均值为一个测定值。 5.6.4.4允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 5.7纯度的测定 5.7.1原理 试样用四氢呋喃溶解，流动相定容，以正已烷-异丙醇为流动相。使用正相色谱柱和紫外检测器（240 nm），对试样中硫化促进剂DIPT进行高效液相色谱分离和测定，计算方法采用面积归一化法。 5.7.2试剂 5.7.2.1正已烷[110-54-3]：色谱纯，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 5.7.2.2异丙醇[67-63-0]：色谱纯，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45um。 5.7.2.3四氢呋喃[109-99-9]：色谱纯，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 3 HG/TXXXX—XXXX 5.7.3仪器设备 5.7.3.1高效液相色谱仪。 5.7.3.2检测器：紫外分光检测器。 5.7.3.3色谱柱：固定相为硅胶，长度250mm，内径4.6mm，粒径5um，或相等柱效的色谱柱。 5.7.3.4记录仪：色谱工作站或数据处理机。 5.7.3.5微量注射器：50μL或自动进样器。 5.7.3.6流动相过滤装置。 5.7.3.7超声波清洗器。 5.7.4色谱试验条件 色谱试验条件如表2所示。 表2色谱试验条件 流动相/（V/V) 正已烷：异丙醇=90：10 流速/(mL/min) 1. 0 柱温/℃ 40 进样量/μL 5 检测波长／nm 240 分析时间/min 10 定量方法 面积归一化法 注：上述试验条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整，以获得最佳效果。 5.7.5试验步骤 5.7.5.1流动相的配制 按色谱试验条件要求配制流动相，用孔径为0.45μm的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。 5.7.5.2试样溶液的制备 称取硫化促进剂DIPT试样约0.025g，精确至0.0001g，置于干燥清洁的50mL容量瓶中，加10mL四氢 呋喃超声溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。 5.7.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，按照试样溶液顺序进行测定。分析结束后，色谱工作站按峰面 积归一化法计算结果。 5.7.6典型图谱图 硫化促进剂DIPT样品分析典型色谱图见图1。 4 HG/TXXXX—XXXX 1,UUU 950 3.265 900 850 800 750 700 650 600 550 电压（mv) 500 450 400 350 00 250 200 150 100 50 2 4 6 时间（in) 说明： 响应电压，单位为毫伏（mV）： 色谱时间，单位为分钟（min）： 3.265min- 二异丙基黄原四硫醚。 图1硫化促进剂DIPT典型色谱图 5.7.7结果计算 硫化促进剂DIPT的纯度计算见式（1)： A W = ×100% ·(1) Z A; 式中： 硫化促进剂DIPT的纯度。 硫化促进剂DIPT的峰面积的数值。 A 5.7.8允许差 两次平行测定值的绝对差值不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 6 检验规则 6.1出厂检验 表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6.2组批规则 本产品以同一容器或同一生产周期的均匀产品为一批。 5