HG ICS 71.040.30 CCS G 67 备案号： 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4581—202X 代替HG/T4581—2013 仪器分析用试剂甲醇 Reagent for instrumental analysis Methanol (报批稿） 202X-XX-XX发布 202X一XX一XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4581-202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a)文件名称改为《仪器分析用试剂甲醇》（见封面） b)增加了农残级、光谱级和液质联用级的技术要求及测定方法（见第5章、第6章）； c)增加了梯度洗脱试验的技术要求及测定方法（见第5章、6.14）； d）更改了酸度的技术要求，高效液相色谱级“由≤0.0004mmo1/g”调整为“≤0.0003mmo1/g” （见第5章，2013年版的第4章） e）更改了碱度的技术要求，高效液相色谱级由“≤0.00008mmo1/g”调整为“≤0.0002mmo1/g （见第5章，2013年版的第4章）； f）更改了吸光度高效液相色谱级的技术要求，由“A（230nm）≤0.15”调整为“A（230nm） 第5章，2013年版的第4章）； g）更改了甲醇的试验方法（见6.2.2013年版的5.2）； h）更改了包装及标志（见第8章，2013年版的第7章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本文件起草单位：安徽时联特种溶剂股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司、上海 安谱实验科技股份有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院。 本文件主要起草人：方萍、陈小兰、何玲、黄芳、赵季飞、韩宝英、王玉华、欧攀婷、顾爱国。 本文件于2013首次发布，本次为第一次修订。 1 HG/T4581-202X 仪器分析用试剂甲醇 警告：本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本文件规定了仪器分析用试剂甲醇的性状、技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志， 本文件适用于仪器分析用试剂甲醇的检验。 注：仪器分析用试剂甲醇的分子式为CH,0H，相对分子质量为32.04(根据2024年国际相对原子质量）,CAS号为67-56-1。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T 6011 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605化学试剂色度测定通用方法 GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T611一2021化学试剂密度测定通用方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721一2006化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9722一2023化学试剂气相色谱法通则 GB/T9726化学试剂还原高锰酸钾物质测定通则 GB/T 9733 化学试剂羰基化合物测定通用方法 GB/T9736一2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法 GB/T9737化学试剂易炭化物质测定通则 GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 GB/T39486-2020化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则 GB28644.2危险货物有限数量及包装要求 HG/T3921化学试剂采样及验收规则 JJG537荧光分光光度计检定规程 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4性状 HG/T4581-202X 仪器分析用试剂甲醇为无色透明液体，能与水及多种有机溶剂互溶。 ，技术要求 5 仪器分析用试剂甲醇的技术要求见表1。 表1仪器分析用试剂甲醇的技术要求 名称 高效液相色谱级 农残级 光谱级 液质联用级 甲醇（CH,OH)，W/% ≥ 99.9 ≥ 99.9 ≥ 99. 9 ≥ 99.9 色度，黑曾单位 ≤10 ≤ 10 ≤ 10 ≤ 10 密度（20℃），p/（g/mL) 0.791~0. 793 0.791~0. 793 0.791~0.793 0.791~0.793 与水混合试验 合格 合格 合格 蒸发残渣，W/% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0002 ≤0.0001 水分（H,0），W/% ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 酸度（以H计），b/（mmol/g） ≤ 0.0003 ≤0.0003 ≤0.0003 ≤0.0003 碱度（以OH计），b/（mmol/g） ≤0.0002 ≤0.0001 ≤0.0001 ≤0.0001 合格 一 一 易炭化物质 羰基化合物（以CO计），W/% ≤ 0.005 ≤ 0. 001 100°0 ≤ 一 还原高锰酸钾物质 合格 一 一 吸光度 A(205nm) ≤ 1.0 ≤1.0 ≤1.0 A(210nm) 09°0 > 90> ≤ 0.5 A(220nm) 080 > ≤ 0.25 ≤0.25 A(230nm) ≤ 0.13 ≤0.13 ≤0.13 A(240nm) ≤ 0. 05 ≤ 0. 05 90'0 ≥ A(250nm) ≤ 0. 02 一 一 A(254nm~400nm) ≤ 0.01 ≤ 0.01 ≤ 0.01 梯度洗脱试验 h（254nm）/mAu ≤2 ≤1 微量有机残留物 合格 一 一 荧光痕量杂质(以硫酸奎宁计) p（254nm）/(ng/mL) ≤ 1.0 ≤ 1. 0 p（365nm）/(ng/mL) ≤ 0. 5 ≤ 0. 5 液质联用（HPLC-MS）适用性试验 ESI最大正响应（以利血平计），p/（ng/mL) ≤ 50 ESI最大负响应（以对硝基苯酚计），p/(ng/mL) ≤ 50 HG/T 4581-202X 续表1 仪器分析用试剂甲醇的技术要求 名 称 高效液相色谱级 农残级 光谱级 液质联用级 微量金属杂质，p/(ng/mL) 钠(Na) 0S > 镁(Mg) 09 > 铝(A1) ≤ 50 钾(K) 09 > 钙(Ca) 09 > 铁(Fe) ≤ 50 6试验方法 6.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用试剂均为分析纯及以上级别，样品均按精确至 0.01g称取或0.1mL量取，所用溶液以百分数“%”表示的均为质量分数。 6.2甲醇 6.2.1试剂、材料及仪器 应符合GB/T9722一2023中第5章、第6章的规定。 6.2.2测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器， 载气及柱流量：氮气，2.13mL/min。 色谱柱：聚乙二醇-20M(PEG-20M）（高惰性交联）毛细管柱（或能达到同等分离效果的毛细管柱）。 柱长：60m。 柱内径：0.25mm。 液膜厚度：0.25μm。 柱温度：65℃。 汽化室温度：180℃。 检测室温度：180℃。 难分离物质对分离度：R≥3.8（甲醇和异丙醇） 色谱柱有效板高：Hefr≤0.5mm。 进样量：0.5μL。 分流比：50：1。 空气流速：300mL/min。 氢气流速：30mL/min。 组分相对主体的相对保留值：r异丙醇。甲醇=1.06；r乙醇。甲醇=1.08。 3