ICS 71. 060.50 CCS G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2967XXXX 代替HG/T2967—2010 工业无水亚硫酸钠 Anhydrous sodium sulphite for industrial use (报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 HG/T 2967—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替HG/T2967一2010《工业无水亚硫酸钠》，与HG/T2967一2010相比，除结构调整和编 辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了范围（见第1章，2010年版第1章）； b）更改了亚硫酸钠（Na2SO3）和硫酸盐（以Na2SO4计）优等品指标（见5.2，2010年版的4.2）； c）删除了合格品指标中的水不溶物和游离碱（以Na2CO3计）（见5.2，2010年版的4.2）； d）更改了碘量法测定亚硫酸钠含量中的公式（1）（见6.3.1.8，2010年版的5.4.4）； e）增加了电位滴定法测定亚硫酸钠含量试验方法（见6.3.2）； f）更改了铁含量的测定中比色血的规格和公式（3）（见6.4.4.1、6.4.4.4和6.4.5，2010年版的5.5.4.1、 5.5.4.4和5.5.5）； g）更改了水不溶物含量的测定中玻璃砂埚的滤板孔径（见6.5.1.1，2010年版的5.6.1.1）； h）更改了游离碱含量测定中称样量和盐酸标准滴定溶液的浓度（见6.6.4和6.6.2.2，2010年版的5.7.4 和5.7.2.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：中海油天津化工研究设计院有限公司、山东金河实业集团有限公司、山东京博石 油化工有限公司、茂名市广地化工有限公司、湖北宜化精细化工有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责 任公司。 本文件主要起草人：丁灵、丁春仁、鲍学伟、周新春、刘硕、侯建华、张艳光、刘忠建、王玉超、 邢茂森、刘文宁、郭峰、安晓英、弓创周。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1988年首次发布为HG/T2967一1988，2000年第一次修订，2010年第二次修订； 一本次为第三次修订。 I HG/T 2967—XXXX 工业无水亚硫酸钠 1范围 本文件规定了工业无水亚硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存。 本文件适用于工业无水亚硫酸钠。 注：该产品主要用于造纸工业、革及制革工业，还作为水处理剂、混凝土调节剂原料、融雪剂原料、植物纤维漂白剂、 其他工业中的还原剂等。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件， GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰琳分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的 制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的 制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制 备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分子式和相对分子质量 分子式：Na2SO3 相对分子质量：126.04（按2022年国际相对原子质量） 5要求 1 HG/T 2967—XXXX 5. 1 外观：白色结晶粉末。 5. 2 工业无水亚硫酸钠按本文件规定的试验方法检测，应符合表1的规定。 表1 指标 项目 优等品 一等品 合格品 亚硫酸钠(Na2SO3)w/% 98.0 93.0 90.0 铁（Fe）w/% 0.003 0.005 0.02 水不溶物w/% 0.02 0.03 游离碱（以Na2CO:计）w/% M 0.10 0.40 硫酸盐（以Na2SO4计）w/% 1.5 氯化物（以NaCI计）w/% 0.10 试验方法 警示：本试验方法中使用的部分试剂或材料具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。挥发性物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。 6. 1 一般规定 本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008表1中规定的三级 水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3亚硫酸钠含量的测定 6.3.1碘量法（仲裁法） 6.3.1.1原理 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过 量的碘。 6.3.1.2试剂或材料 6.3.1.3 盐酸溶液：1+1。 2 HG/T2967—XXXX 6.3.1.4碘标准滴定溶液：c(1/2I2)~0.1mol/L。 6.3.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)~0.1mol/L。 6.3.1.6淀粉指示液：5g/L（使用期为两周）。 6.3.1.7试验步骤 迅速称取约0.2g试样（精确至0.0002g），置于预先用滴定管加入40.00mL碘标准滴定溶液及30mL～ 50mL水的250mL碘量瓶中，加入2mL盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min。 以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时同样作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂或材料的种类和量与试验溶液相同（硫 代硫酸钠滴定溶液除外）。 6.3.1.8试验数据处理 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数wi计，按公式（1)计算： (V-cM x100%..... Wi = .. (1) 1000m 式中： Vo一一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)： c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M一一亚硫酸钠（1/2Na2SO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL）（M=63.02）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.3.2电位滴定法 6.3.2.1原理 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。试样溶液中插入玻璃复合电极，随着滴定剂的加入， 由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极电位也相应的变化，在等当点附近发生电位突跃。因 此通过测量工作电池电动势的变化来确定滴定终点。 6.3.2.2试剂或材料 6.3.2.2.1盐酸溶液：1+1。 6.3.2.2.2碘标准滴定溶液：c(1/2I2)~0.1mol/L。 6.3.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S203)~0.1mol/L。 6.3.2.3仪器设备 6.3.2.3.1电位滴定仪：配有铂电极。 3 HG/T 2967—XXXX 6.3.2.4试验步骤 迅速称取约0.2g试样（精确至0.0002g），置于预先加入40.00mL碘标准滴定溶液及30mL～50mL水 的碘量瓶中，加入2mL盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min。采用电位 滴定仪进行滴定，根据仪器在等当点附近发生电位突跃消耗的滴定剂的体积，进行结果计算。 代硫酸钠标准滴定溶液除外）。 6.3.2.5试验数据处理 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数wi计，按公式（2)计算： (2) 1000m 式中： Vo一一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一亚硫酸钠（1/2Na2SO3）摩尔质量质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL）（M=63.02）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4铁含量的测定 6.4.1原理 同GB/T30492006第3章。 6.4.2 试剂或材料 同GB/T3049—2006第4章。 6.4.3 仪器设备 同GB/T3049—2006第5章。 6.4.4试验步骤 6.4.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3规定，使用3cm、4cm或5cm的比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲 线。 6.4.4.2试验溶液的制备 称取约1g试样（精确至0.0002