ICS 77.120.10 YS H 30 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T575.24—2009 铝土矿石化学分析方法 第24部分：碳和硫含量的测定 红外吸收法 Methods for chemical analysis of aluminum ores- Part 24:Determination of carbon content and sulfur content- Infrared absorption method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T575.24—2009 前言 YS/T575《铝土矿石化学分析方法》共有24部分： 第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法； 第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法； 第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法； 第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法； 第6部分：二氧化钛含量的测定二安替比啉甲烷光度法； 第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法； 第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮肿光度法； 第15部分：三氧化二含量的测定 罗丹明B萃取光度法； 第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法； 第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法； 第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法； -第19部分：烧失量的测定重量法； 第20部分：预先干燥试样的制备； 第21部分：有机碳含量的测定滴定法； 第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法； 第23部分：X射线荧光光谱法测定元素含量； 第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法。 本部分为第24部分。 本部分参照ISO15350：2000(E)《钢铁总碳和硫量的测定红外吸收法》和GB/T9489.8—1988 《刚玉粉中碳和硫的测定方法》起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人：张炜华、张树朝、石磊、仓向辉。 H YS/T575.24—2009 铝土矿石化学分析方法 第24部分：碳和硫含量的测定 红外吸收法 1范围 本部分规定了用于铝土矿石中碳和硫的测定。 本部分适用于铝土矿石中碳和硫的测定。测定范围（质量分数）：碳为0.02%～10.00%；硫为 0.020%~12.00%。 2方法提要 试样放人高频燃烧器中，在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的碳和硫分别被氧化为二氧化碳 和二氧化硫，由过剩的氧气载人各自的红外气体分析仪的测量池。二氧化碳和二氧化硫分别在4.262um 和7.40um处具有很强的特征吸收带，此吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受到能量的变化，检测 碳和硫含量。其他气体成分不干扰测定。 3试剂及材料 3.1高氟酸镁：无水、粒状。 3.2碱石棉：粒状。 3.3玻璃棉。 3.4钨粒：C<0.0008%，S<0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm。 3.5纯铁：纯度大于99.8%，碳、硫含量均小于0.002%，粒度0.8mm~1.68mm。 3.6氧气：纯度大于99.95%。 3.7动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。 3.8基准碳酸钙：于105℃烘干2h，冷后置于干燥器中备用。 3.9 硫酸钾（优级纯）：于105℃烘干2h，冷却后置于干燥器中备用。 4 仪器及设备 4.1碳硫分析仪：附高频感应炉，应满足试样熔融温度的要求。 4.2分析天平：精确至0.0001g。 4.3高温马弗炉。 4.4烘箱。 4.5干燥器。 4.6瓷：Φ×h：25mm×25mm，并在温度高于1200℃的高温炉中加热灼烧4h或通氧灼烧至空 白值为最低。 5试样 5.1试样应全部通过125μm标准筛网。 5.2试样需预先在105℃土5℃的烘箱（4.4)中烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。 1 YS/T575.24—2009 6分析步骤 6.1分析准备 打开仪器电源开关，按照仪器要求预热，调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 6.2选择设置仪器最佳分析条件 设置仪器的燃烧积分时间，设置比较水平等。 6.3校正试验 （3.4)，放在高频燃烧器的埚托上，通入氧气流，燃烧。校准仪器的低碳和低硫通道。 6.3.2在3个~5个瓷埚（4.6)内分别称取0.2g纯铁（3.5)，称取0.1000g基准碳酸钙（3.8)，记录 其质量。覆盖0.2g纯铁（3.5)和1.8g钨粒（3.4)，放在高频燃烧器的埚托上，通入氧气气流，燃烧。 校准仪器的高碳通道。也可以采用含碳量高的合适的标准样品进行校正高碳通道。 6.3.3在3个~5个瓷埚（4.6)内分别称取0.2g纯铁（3.5)，称取0.1000g硫酸钾（3.9)，记录其质 量。覆盖0.2g纯铁（3.5)和1.8g钨粒（3.4)，放在高频燃烧器的托上，通人氧气气流，燃烧；校准 仪器的高硫通道。也可以采用含硫量高的合适的标准样品校正高硫通道。 6.4测定次数 平行进行3次测定，取其平均值。 6.5试料 称取0.1g~0.2g试样，精确至0.0001g，记为m。 6.6空白试验 称取0.400g纯铁（3.5)置于埚内，覆盖1.8g钨粒（3.4)，放在高频燃烧器的埚托上，通人氧气 气流，燃烧。重复足够次数。直至得到低而比较一致的读数，记录至少三次读数，计算并记录平均空 白值。 6.7样品测定 按照仪器要求输入样品编号，将瓷置于天平上，加人0.20g纯铁（3.5），称取0.1000g试样， 准确至0.0001g，记录其质量。覆盖0.2g纯铁（3.5)和1.8g钨粒（3.4)，置于托上，按照仪器使 用说明启动分析功能，分析试样。 7 分析结果 测量标准样品的红外池电压积分信号，得到积分面积与浓度的一次方程，求出校正系数，校准系 数保留在存储器中。根据未知样品的红外吸收积分信号面积，由计算机软件按照公式（1)进行计算样品 中碳和硫的质量分数（%）。 k.s ...(1 ) W; m 式中： ——校正系数； S-一样品的红外吸收积分信号面积； 试料的质量，单位为毫克（mg）。 m 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的测定结果，在以下给出的平均值范围内，测定结果的绝对差值不超过重复性 限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得： 2 YS/T.575.24—2009 碳的质量分数/%：0.050 0.10 0.50 1. 00 5.00 10.00 重复性限r/%：0.003 0.01 0.01 0. 03 0.15 0. 30 硫的质量分数/%：0.020 0.050 0.10 0.50 1.00 5.00 12.00 重复性限r/%：0.002 0.003 0.01 0. 02 0. 05 0.15 0.50 8.2 允许差 试验室之间的分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 表 1 碳的质量分数/% 允许差/% 硫的质量分数/% 允许差/% S0'0> 0. 003 ≤0.020 0. 002 >0. 05~0. 10 0. 01 >0,020~0.050 0, 005 >0.10~0.50 0. 02 >0.050~0.10 0. 015 >0.50~1. 0 0. 05 >0.10~0.50 0. 03 >1. 0~5.0 0. 20 >0.50~1.00 0. 06 >5.0~10.0 0. 50 >1.0~5.0 0. 20 - >5.0~12.0 0. 60 9 质量保证与控制 分析时，用标准或控制样品进行校核，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第24部分：碳和硫含的测定 红外吸收法 YS/T575.24—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20378 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T575.24-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝土矿石化学分析方法 第24部分：碳和硫含的测定 红外吸收法 YS/T575.24—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20378 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T575.24-2009