ICS 77.120 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T574.5—2009 代替YS/T574.5—2006 电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法 测定钙、镁量 Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses- Determination of calcium and magnesium content by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T574.52009 前 言 YS/T574&电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分： YS/T574.1电真空用锆粉化学分析方法 重量法测定总锆及活性锆量； YS/T574.2 电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量； YS/T574.3E 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量； YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量； -YS/T574.5电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量； YS/T574.6电真空用锆粉化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量； -YS/T574.7电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量； YS/T574.8＇电真空用锆粉化学分析方法 惰性气氛加热热导法测定氢量。 本部分为YS/T574的第5部分。 本部分代替YS/T574.5《电真空用锆粉化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙、镁》（原 GB/T3256.5—1982)。 本部分与YS/T574.5一2006相比主要变化如下： -采用电感耦合等离子体发射光谱法代替原来的原子吸收光谱法； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：杨军红、禄妮、李波、翟通德。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T574.5—2006。 I YS/T574.5—2009 电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法 测定钙、镁量 1范围 本部分规定了电真空用锆粉中钙、镁含量的测定。 本部分适用于电真空用锆粉中钙、镁含量的测定。测定范围（质量分数）：镁0.004%～1.00%、钙 0.003%~0.50%。 2方法原理 试料用氢氟酸、硝酸分解，在此介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素选定的波长处测 量其质量浓度。 3试剂 3.1硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。 3.2氢氟酸（pl.13g/mL），优级纯。 3.3盐酸(1十1)，优级纯。 3.4盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。 3.5纯锆溶液：称取0.10g高纯锆粉置于100mL塑料烧杯中加人5mL硝酸（3.1)和3mL氢氟酸 （3.2），加热至全部溶解，冷却。移人250mL塑料容量瓶中，以水定容，摇匀。 3.6钙标准贮存溶液称取2.4971g预先在105℃～110℃干燥至恒量的碳酸钙（基准试剂）于 300mL烧杯中，加人20mL水，然后滴加盐酸（1十1)至完全溶解，再加人10mL盐酸（3.4），煮沸除去 二氧化碳，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 硝酸(1十1)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移人一组1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.8钙、镁标准溶液：分别移取10.00mL钙、镁标准贮存溶液于一组100mL容量瓶中，各加入10mL 硝酸(1十1)，以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL分别含有100μg钙、镁。 4仪器 电感耦合等离于发射光谱仪。 测定条件： 功率(W)：1150 雾化压力(psi)：27 辅助气(lpm）：0.5 泵速(rpm）：100 长波积分时间（s)：20 短波积分时问(s)：5 观测方式：Axialview(水平观测） 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1 YS/T574.5-2009 表 1 钙、镁的质量分数/% 试料量/g 定容体积/mL 0.0040~0.020 0.10 100 >0.020~0.5 0.10 100 >0.5~1.0 0.10 先定容至100分取10，再定容至100 5.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料置于铂埚中，吹少许水，加人2mL硝酸（3.1)和2mL氢氟酸（3.2)，电炉上微热使其 完全溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，以水定容，摇匀。 5.4.2钙按谱线波长393.366nm的分析线、镁按谱线波长279.553nm的分析线，于电感耦合等离子 发射光谱仪上测量样品溶液中待测元素的光谱强度，并由计算机按工作曲线自动计算出待测元素的质 量浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1待测元素质量分数为0.004%~0.020%时 混匀。 5.5.2待测元素质量分数>0.020%~0.50%时 在一组100mL塑料容量瓶中，各加人10.00mL纯锆溶液（3.5），分别加人0mL、0.2mL、 0.5mL、1.0mL、5.0mL标准溶液（3.8)，加入2mL氢氟酸（3.2)和2mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻 度，混匀。 5.5.3待测元素质量分数>0.50%~1.00%时 钙按谱线波长393.366nm的分析线、镁按谱线波长279.553nm的分析线，于电感耦合等离子发 射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 6分析结果的计算 钙、镁含量以钙、镁的质量分数W，计，数值以%表示，按式(1)计算： (pPi- P) : V× 10-6 × 100 ·(1 ) w, : m 式中： 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T574.52009 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 钙、镁质量分数/% 0.003 0 0.010 0.050 0.100 1. 00 重复性限r/% 0, 000 5 0. 002 0.006 0. 014 0. 04 注：重复性限(r)为2.8×S,，S,为重复性标准差。 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 质量分数/% 相对允许差/% 0.003~0.01 20 >0.01~0.10 10 >0.10~1.00 5 8 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 574.5—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法 测定钙、镁量 YS/T574.5—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20420 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 574.5-2009 YS/T 574.5—2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法 测定钙、镁量 YS/T574.5—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20420 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 574.5-2009