ICS 77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.4—2009 代替YS/T555.4—2006 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination of tin content-Atomic fluorescence spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T555.4—2009 前言 YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T555.1 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 YS/T555.3 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 YS/T555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.11 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T555.4—2006《钼精矿化学分析方法 去锡量的测定》（原GB/T15079.4—1994）。 本部分与YS/T555.4—2006相比主要变化如下： 一测定方法由水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法修改为原子荧光光谱法； —一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款； 增加了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：江西铜业公司（德兴)矿山新技术开发有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责 任公司。 本部分主要起草人：张东雯、任娟玲、张江峰、王中歧、张敏。 本部分主要验证人：李红军、吴霞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15079.4—1994; ——YS/T555.4—2006。 I YS/T555.4—2009 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了钼精矿中锡含量的测定方法。 本部分适用于钼精矿中锡含量的测定。测定范围：0.0003%～0.03%。 2方法提要 试样经过氧化钠分解，在酸性介质中，四价锡与硼氢化钾作用生成锡的氢化物，并由载气导入石英 原子化器中进行原子化，以空心阴极灯为光源，在原子荧光光谱仪上测定锡的荧光强度。在一定范围 内，荧光强度与锡含量成正比。 3试剂 3.1过氧化钠。 3.2 硫酸（密度1.84g/mL），优级纯。 3.3硫酸(1+3)。 3.4 盐酸（密度1.19g/mL），优级纯。 3.5硼氢化钾溶液（20g/L)：称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钠溶液（5g/L）中，混匀。用时 现配。 3.6酒石酸溶液（80g/L）：称取8g酒石酸溶于100mL水中。 3.7酚酞指示剂(1g/L)：称取0.1g酚溶于60mL乙醇中，完全溶解后用水稀释至100mL。 锡溶解完全后再加入20mL盐酸（3.4)，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含100μg锡。 3.9锡标准溶液：移取5mL锡标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用酒石酸溶液（3.6)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1μg锡。 4仪器 原子荧光光度计附锡空心阴极灯（原子荧光专用）。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 检出限：不大于1×10-"g/mL； —精密度：用0.1μg/mL的锡标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的 0. 5%; 原子荧光光度计的参考工作条件：灯电流80Ma；负高压260V；载气流量400mL/min；屏蔽 气流量800mL/min。 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干燥 器中冷却至室温。 1 YS/T555.4—2009 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，结果取其平均值。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于30mL镍埚中，于450℃～500℃高温炉中焙烧10min，取出冷却，加人3g~ 4g过氧化钠（3.1)搅匀，再用约2g覆盖，于700℃高温炉中熔融4min～5min，取出稍冷，放人盛有大 约30mL水的150mL烧杯中浸出熔融物，用水洗净埚并将浸出液移人100mL容量瓶中，稀释至刻 度，混匀。放置澄清或干过滤。 6.3.2按表1移取试液（6.3.1)和空白试验溶液于100mL容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂（3.7)，用 硫酸（3.3)调至红色消失，并继续加人4mL硫酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。 表 1 锡的质量分数/% 试液和空白溶液移取量/mL 0.0003~0.0060 20. 00 >0.0060~0.012 10. 00 >0.012~0.030 4. 00 6.3.3 以稀硫酸（1十99）为载液，于原子荧光光度计上测定锡的荧光强度，自工作曲线查出相应锡 浓度。 6.4工作曲线的绘制 移取0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL锡标准溶液（3.9）于一组100mL容量 瓶中，加人8mL硫酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。与试样测定相同的条件，测量标准溶液的荧光强 度，以锡浓度（μg/L)为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按式(1)计算锡的质量分数，数值以%表示： X 100 ·(1 ) moXV, 式中： Pi—从标准曲线上查得的试液中锡的量，单位为微克每毫升（μg/mL）； Pa——从标准曲线上查得的空白溶液中锡的量，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。—试液的总体积，单位为毫升(mL)； V.- 分取试样的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 所得结果应表示至两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 2 YS/T555.4—2009 锡的质量分数/%：0.00040 0.0050 0.030 重复性限（r)/%：0.00018 0.0004 0.004 注：重复性限（r)为2.8S,，S，为重复性标准差。 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 锡的质量分数/% 允许差/% 0.0003~0.0015 0.000 2 >0.0015~0.0050 0. 000 5 >0.0050~0.010 0. 002 >0.010~0.030 0. 004 6 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标 准 钼精矿化学分析方法 锡量的测定原子荧光光谱法 YS/T 555.4—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20325 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 555.4-2009 举报电话：（010)68533533