ICS 77.120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.5-—2009 代替YS/T536.5-2006 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰 原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysis ofbismuth- Determinationofzinccontent- Solid-liquid extraction-flame atomic absorption spectrophotometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 蚊码防伪 YS/T536.5—2009 前言 YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； 铋化学分析方法 铁量的测定 -YS/T536.2 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； -YS/T536.5 化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； -YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T536.5—2006（原GB/T8220.51998)《铋化学分析方法 固液萃取分离-火焰 原子吸收光谱法测定锌量》。与YS/T536.5一2006相比，本部分主要有如下变动： 一补充了精密度、质量保证和控制条款； 一对文本格式进行了修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。 本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 参加起草。 本部分主要起草人：雷素函、蔡军。 本部分主要验证人：王周林、邓良平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.5-2006 I YS/T536.5—2009 铋化学分析方法 锌量的测定固液萃取分离-火焰 原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铋中锌量的测定。 本部分适用于铋中锌量的测定。测定范围（质量分数）：0.00005%～0.0070%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，蒸发至恰干（应避免生成氮氧化物），加入相应体积的水，进行超声波固液萃取，使 锌与主体分离，上清液用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm处测量锌的吸光度，以标准曲 线法计算锌量。 3试剂 制备溶液和分析用水均为一级水，实验所用器血均用稀硝酸(1十4)浸泡后，用一级水彻底清洗。 3.1市售试剂 硝酸（pl.42g/mL），高纯。 3.2溶液 硝酸(1+1)。 3.3标准溶液 3.3.1锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（锌的质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入 20mL硝酸（3.2），低温加热至完全溶解，微沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。 (3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锌。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.013μg/mL。 一—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 —工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 仪器参考工作条件：波长：213.8nm；灯电流：2mA；单色器通带：0.2nm；燃烧器高度：6mm；空气 流量：7.0L/min；乙炔流量：3.0L/min。 1 YS/T536.5—2009 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 锌的质盘分数/% 试料/g 加硝酸(3.2)/mL 加水/mL 0.000 05~0.000 10 2. 00 8 15.00 >0. 000 1~0. 001 0 1. 00 5 15. 00 >0. 001 0~0. 002 0 0. 50 5 15, 00 >0. 002 0~0. 004 0 0. 25 5 15. 00 >0.004 0~0.007 0 0. 25 5 25.00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，按表1加入硝酸（3.2)，盖上表Ⅲ，低温加热溶解试料，蒸发 溶液至近干，加人2mL水，再次蒸发至恰干（应避免生成氮氧化物），取下，冷却至室温。 5.3.2按表1用滴定管加人相应体积的水，用玻璃棒捣碎盐类。 5.3.3将烧杯浸人内盛水深为20mm～30mm的超声波清洗器槽内，在室温下边搅拌边超声萃取 10min，取出，静置30min。 5.3.4将上清液干过滤于10mL比色管中（或用离心机离心分离）。 5.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，与系列标准溶液同时，以水调零测量 试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL锌标准溶液（3.3.2)分别置于 一组250mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光 度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算锌的质量分数Wzm，数值以%表示： p.V×10-6 ×100 (1) m 式中： p——自工作曲线上查得的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V水相体积，单位为毫升（mL）； m一一试料的质量，单位为克（g）。 分析结果>0.00010%应保留两位有效数字，≤0.00010%应保留一位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 2 YS/T536.5—2009 内插法获得。 表 2 锌的质盘分数/% 0. 000 04 0. 000 51 0, 001 7 0,003 2 0. 006 3 % /± 0. 000 03 0, 000 08 0, 000 3 0,000 4 0. 000 5 注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得。 表 3 锌的质量分数/% 0.000 04 0. 000 51 0. 001 7 0. 003 2 0. 006 3 R/% 0. 000 03 0.000 10 0. 000 4 0. 000 5 0. 000 7 注：再现性（R)为2.8SR，S为再现性标准差。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。