ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.3-2009 代替YS/T536.3—2006 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determination of antimony content- Melachite green photometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T536.3—2009 前言 YS/T536--2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.7 铋化学分析方法 碑量的测定 原子荧光光谱法； -YS/T536.8 ·铋化学分析方法 氮量的测定 硫氮酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； -YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T536.3—2006（原GB/T8220.3—1998）《铋化学分析方法 孔雀绿光度法测定 锑量》。与YS/T536.3一2006相比，本部分主要有如下变动： 一补充了精密度与质量保证和控制条款； 一对文本格式进行了修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由陕西东岭冶炼有限责任公司起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司、广州有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：车红芳、周伟、付国秀。 本部分主要验证人：姜晴、戴凤英、李小玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T536.3—2006。 I YS/T536.3—2009 铋化学分析方法 锑量的测定孔雀绿分光光度法 1范围 本部分规定了铋中锑量的测定。 本部分适用于铋中锑量的测定。测定范围（质量分数）：0.0002%～0.0025%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，五价锑的络阴离子[SbCl。］-与孔雀绿生成难溶性化合物，用甲苯 萃取后于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1甲苯。 3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.1.3硫酸(pl.84g/mL)。 3.2溶液 3.2.1盐酸(2+1)。 3.2.2氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl²·2HzO)于250mL烧杯中，加人50mL盐 酸（3.2.1)搅拌使之溶解，并用盐酸(3.2.1)稀释至100mL，混匀。 3.2.3亚硝酸钠溶液（100g/L)。 3.2.4尿素饱和溶液。 3.2.5孔雀绿溶液(2g/L)，配置一周后使用。 3.3标准溶液 3.3.1锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（锑的质量分数≥99.9%）于250mL烧杯中，加人 20mL硫酸（3.1.3)加热溶解，取下，冷却。加人5mL盐酸（3.2.1)微热溶解盐类，冷却至室温，以盐酸 (3.2.1)移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。 3.3.2锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.3.1)于500mL容量瓶中，以盐酸（3.2.1)稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg锑。 4仪器 分光光度计。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 YS/T536.3—2009 表 1 试料/g 锑的质盘分数/% 吸收皿厚度/cm 0.0002~0.0004 1. 00 >0. 000 4~0. 001 5 1. 00 1 >0.0015~0.002 5 0, 50 1 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1.2），微热使试料溶解并蒸发至约 0.5mL，取下，加入2mL硫酸（3.1.3），不断摇动至白色沉淀析出，于低温处蒸发至冒三氧化硫白烟，再 置于高温处冒尽白烟。取下，冷却。加入5mL盐酸(3.2.1)，微热使盐类溶解。 5.3.2将试液移入125mL分液漏斗中，用5mL盐酸（3.2.1)分两次洗涤烧杯，合并于分液漏斗中。 5.3.3向分液漏斗中加人1mL氮化亚锡溶液（3.2.2），混匀，放置2min，加人2mL亚硝酸钠溶液 (3.2.3)，混匀，放置5min，加人4mL尿素饱和溶液（3.2.4），摇动分液漏斗至大量气泡逸出。加人 25.0mL甲苯（3.1.1）、40mL水，立即加人1mL孔雀绿溶液（3.2.5），剧烈振荡1min，静置5min，弃 去水相，加入少许无水乙酸钠，摇动。 5.3.4将部分有机相移人表1所示吸收皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长640nm处 测蛋其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。 5.4工作曲线的绘制： 5.4.1Sb≤0.0004%的工作曲线 125mL分液漏斗中，用盐酸（3.2.1)稀释至10mL，以下按5.3.3进行。 5.4.2Sb>0.0004%的工作曲线 125mL分液漏斗中，用盐酸（3.2.1)稀释至10mL，以下按5.3.3进行。 5.4.3将部分溶液倒入与试样测定相同的吸收血中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长640nm 处测量其吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算锑的质量分数Wsb，数值以%表示： Wsb(%)=m,×10-6 × 100 (1 ) mo 式中： m,自工作曲线上查得的锑量，单位为微克(μg)； m。—试料的质量，单位为克(g)。 分析结果应保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 2 YS/T536.3—2009 表 2 锦的质量分数/% 0. 000 20 0.001 0 0. 002 1 % /± 0. 000 07 0. 000 2 0. 000 3 注：重复性（r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表3 0.000 20 0. 001 0 0. 002 1 锑的质量分数/% 0. 000 10 0. 000 3 0. 000 4 R/% 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。