ICS 71. 060.50 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T535.7—2009 代替YS/T535.7—2006 氟化钠化学分析方法 第7部分：酸度的测定 中和法 Chemical analysis methods of sodium fluoride- Part 7 : Determination of acidity- Neutral titration method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T535.7—2009 前言 YS/T535《氟化钠化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：湿存水含量的测定重量法； 第2部分：氟含量的测定 蒸馏-硝酸滴定容量法： 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法； 第6部分：碳酸盐含量的测定 重量法； 第7部分：酸度的测定中和法； 第8部分：水不溶物含量的测定 重量法； 第9部分：氯含量的测定 浊度法； 第10部分：试样的制备和贮存。 本部分为第7部分。 本部分代替YS/T535.7—2006（原GB/T8158.7—1987） 本部分是对YS/T535.7一2006《氟化钠化学分析方法 中和法测定酸度》的修订，与YS/T535.7一 2006相比，增加了精密度和质量保证与控制等内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：王玉玲、徐铁玲、吴玉春。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T535.7—2006(原GB/T8158.7—1987)。 YS/T535.7—2009 氟化钠化学分析方法 第7部分：酸度的测定 中和法 1范围 本部分规定了氟化钠中酸度（以氟化氢表示）的测定方法。 本部分适用于氟化钠中酸度（以氟化氢表示）的测定。测定范围（质量分数）：≤1.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 YS/T535.10一2009氟化钠化学分析方法第10部分：试样的制备与贮存 3方法提要 试样溶于水后，在有氯化钾存在下，用酸碱中和法测定酸度。 4试剂 4.1氯化钾：饱和溶液。 4.2酚酰乙醇溶液（10g/L）。 4.3无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水煮沸20min，冷却后贮存于玻璃瓶中，用连着碱石灰管子的瓶塞 盖好。 4.4氢氧化钠标准溶液（0.2500mol/L），按如下方法制备： 4.4.1配制：称取10g氢氧化钠，置于聚乙烯杯中，加人100mL水，使其溶解，然后移人1L容量瓶 中，用水稀释至刻度，混勾。立即移入聚乙烯瓶中。 4.4.2 2标定：以酚酞为指标剂，用0.2500mol/L标准盐酸溶液标定。 按公式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度： CoXVi C= ..( 1 ) V2 式中： c———氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； co———盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V,-一移取盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V标定时，滴定盐酸标准溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5仪器 一般实验室用仪器设备。 6试样 试样应符合YS/T535.10—2009中4.2的要求 1 YS/T535.7—2009 7分析步骤 7.1试料 称取1g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为m。。 7.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 将试料（7.1)置于400mL锥形杯中，加50mL不含二氧化碳的水（4.3），加10mL饱和氯化钾溶液 （4.1），冷却至0℃C，加2滴～3滴酚酰（4.2)如不呈红色，以氢氧化钠标准溶液（4.4)滴至出现微红色， 并保持15s不消失即为终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积V。 分析结果的计算 8 按公式（1)计算氟化氢的质量分数（%）： w(HF)= X 100 ..(1 ) mo 式中： C(NaOH) 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V. 滴定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试样质量，单位为克（g）； 20.006 氟化氢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线 性内插法求得： 氟的质量分数（%）： 0.140 0.309 0.735 重复线性r（%）： 0.011 0.054 0.088 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表 1 酸度/% 允许差/% ≤0.20 0. 05 >0.20~1. 00 0. 10 10 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出 原因。纠正错误后，重新进行校核， 2