ICS 71. 060. 50 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 535.5—2009 代替YS/T535.5—2006 氟化钠化学分析方法 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定 浊度法 Chemical analysis methods of sodium fluoride- Part 5:Determination of soluble sulphates content- Turbidimetric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T535.5—2009 前 言 YS/T535《氟化钠化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：湿存水含量的测定重量法； 第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针滴定容量法； 第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法； -第6部分：碳酸盐含量的测定重量法； 第7部分：酸度的测定中和法； -第8部分：水不溶物含量的测定 重量法； 第9部分：氟含量的测定浊度法； 第10部分：试样的制备和贮存。 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T535.5—2006（原GB/T8158.5—1987)。 本部分是对YS/T535.5一1994《氟化钠化学分析方法浊度法测定可溶性硫酸盐含量》的修订，与 YS/T535.5—1994相比，增加了精密度和质量保证与控制等内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：孙宇飞、张颖、吴玉春。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T535.5——2006(原GB/T8158.5--1987)。 I YS/T535.5-2009 氟化钠化学分析方法 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定 浊度法 1范围 本部分规定了氟化钠中可溶性硫酸盐含量的测定方法。 本部分适用于氟化钠中可溶性硫酸盐含量的测定。测定范围（质量分数）：0.05%0.20%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T535.10一2009氟化钠化学分析方法第10部分：试样的制备与贮存 3方法提要 试料在盐酸溶液中蒸发至近干，将残渣溶于盐酸中，在特定的条件下，借硫酸沉淀所产生的浊度， 进行测定。 4试剂 4.1盐酸(pl.19g/mL)。 4.2盐酸溶液(1mol/L)。 4.3二水合氯化锁(BaCl²·2H,0)：粒度0.5mm～1.25mm(筛选）。在整个测定和标定过程中，必须 用相同粒度的氯化钡。 4.4丙三醇。 4.5氟化锁盐酸溶液（240g/L) 将120g氯化钡用450mL水溶解，移人500mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.1）。用水稀释至刻 度，混匀。 4.6硫酸根标准溶液 移取41.60mL的硫酸标准溶液（0.1mol/L)于容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含 200mg硫酸根。 5仪器及设备 5.1铂Ⅲ。 5.2分光光度计。 6试样 试样应符合YS/T535.10—2009中4.2的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取2g试样（6)，精确至0.0001g，记为mo。 YS/T535.5-2009 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3·空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)放人铂血(5.1)中，加人20mL盐酸溶液(4.1)，在沸水浴上蒸发至干，并反复处理 四次。以5mL盐酸（4.2)和20mL水溶解残渣，在沸水浴上加热数分钟，冷却后移人50mL容量瓶中， 为使测定量在曲线直线部分，加2.5mL硫酸标准溶液（4.6）、10mL丙三醇（4.4)、10mL氯化钡盐酸 溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。如果溶液浑浊，则进行干过滤，滤液收集在干烧杯中。 7.4.2移取25.0mL试液（7.4.1)，迅速放入盛有0.15g氯化钡（4.3)的100mL干烧杯中，以2r/s 的速度用手转动1min。此时氯化应完全溶解，在20℃士2℃温度下放置20min。 7.4.3将部分溶液(7.4.2)移入吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度， 减去随同试料空白的吸光度后，从工作曲线上查出相应的硫酸根含量。 7.5工作曲线的绘制 溶液（4.6），分别置于一组50mL容量瓶中，分别加人5mL盐酸标准溶液（4.2）、10mL丙三醇（4.4）、 10mL氯化钡盐酸溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 7.5.2由上述标准分溶液(7.5.1)中，分别移取25.0mL试液于一系列盛有0.15g氯化锁（4.3）的 100mL干烧杯中，以2r/s的速度用手转动1min（此时氯化钡应完全溶解），在20℃士2℃温度下放置 20min。以下按分析步骤7.4.3操作。以硫酸根量为横坐标，相应的减空白吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算硫酸根的质量分数（%）： w(SO,2-) = mi XV。 × 100 (1) moX V, 式中： 从工作曲线上查得的硫酸根量，单位为克（g）； m V。一一试液总体积，单位为毫升(mL)； m。试料的质量,单位为克(g); V,一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 9精密度 9.1重复性 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线 性内插法求得： 硫酸盐的质量分数（%)： 0.340 0.896 1.32 重复线性r(%)： 0.128 0. 17 0.068 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 2 YS/T535.5—2009 表 1 硫酸根的质量分数/% 允许差/% <0. 5 0.1 0.5~2.0 0. 2 10 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找 出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化钠化学分析方法 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定 浊度法 YS/T535.5—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20371 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：010)68533533 YS/T535.5-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化钠化学分析方法 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定 浊度法 YS/T535.5—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 书号：155066·2-20371 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：010)68533533 YS/T535.5-2009