ICS 77.120. 99 YS H 64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T509.8—2008 代替YS/T509.9—2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates- Determination of calcium oxide and magnesium oxide content- Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 整码防伪 YS/T509.8—2008 前 言 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分： 第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：氧化和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法； 第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法； 第5部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法； 第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法； 第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定离子选择电极法； 第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法； 第11部分：烧失量的测定重量法。 本部分为第8部分。 本部分代替YS/T509.9一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧 化钙、氧化镁量》（原GB/T3885.9—1983）。 本部分与YS/T509.9—2006相比主要有如下变动： 对文本格式进行了重新编辑； 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆有色金属研究所负责起草。 本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陈先安、黄国器。 本部分主要验证人：许莲英、季娟娟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3885.9—1983、YS/T509.9—2006。 YS/T509.8—2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石，锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定。测定范围：0.10%～3.00%。 2方法提要 试料用氢氟酸、高酸、盐酸分解。在盐酸介质中，加人镧、锶释散剂，于原子吸收光谱仪波长 422.7nm和285.2mm处，以空气-乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃火焰分别进行氧化钙、氧化镁的测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水， 3.1高氯酸（g g/mL)。 3.2氢氟酸（g g/mL)。 3.3盐酸1+ 3.4溶液：称坂40.11g氯化（LaCl7H0），置于250mL烧杯中，用水溶解，溶液浑浊时滴加 几滴盐酸（3.3）或加热使其清亮。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含30mg钢。 中，用水稀释至刻度混勺。此溶液1mL含10mg锶。 3.6氧化钙标准购存浴液：称取1.7850g预先在300℃400℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室 温的碳酸钙（99.9%以?置于250mL烧杯中。加人100mL水，盖上表血，从杯嘴慢慢加人30mL盐 酸（3.3），加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表血，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此资液1mL含1.0mg氧化钙。 3.7氧化镁标准贮存溶液，称取1.0000g预先在700℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氧化 镁（99.9%以上），置于250mL烧杯中，盖上表皿，从杯嘴慢慢加入30mL盐酸（3.3)，加热溶解，冷却至 室温，用水吹洗表皿，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化镁。 3.8氧化钙、氧化镁混合标准溶液：移取50.00mL氧化钙标准贮存溶液（3.6）、25.00mL氧化镁标准 贮存溶液（3.7），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化钙和50μg 氧化镁。 4仪器 原子吸收光谱仪：附有空气-乙炔燃烧器（或一氧化二氮-乙炔燃烧器）及钙、镁空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙、镁的特征浓度应分别不大于 0.10μg/mL0.003μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 1 YS/T509.8—2008 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 5试样 5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。 5.2试样预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 做两份试料的平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于50mL铂血中，用少量水润湿，加人2mL高氯酸（3.1）、2mL盐酸（3.3)和 10mL氢氟酸（3.2)，置于砂浴上加热分解，蒸至冒浓的高氯酸白烟，取下，冷却。 6.4.2用水吹洗皿壁，置于砂浴上继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。 6.4.3加人2.0mL盐酸（3.3)和约20mL水，置于砂浴上加热，使盐类完全溶解，取下，冷至室温 6.4.4将溶液移人100mL容量瓶中，加入5.0mL镧溶液（3.4）、5.0mL锶溶液（3.5），用水稀释至刻 度，混匀。 用水稀释至刻度，混匀。随同试料的空白溶液应进行同样的稀释、分取加入盐酸（3.3)、镧溶液（3.4)、锶 溶液（3.5）。 表 1 氧化镁质量 分取试液(6.4.4) 加盐酸(3.3)/ 加钢溶液（3.4)/ 加锶溶液（3.5)/ 氧化钙质量 分数/% 量/mL mL mL mL 分数/% ≤1.00 《0.50 100 一 一 2. 5 2. 5 >1.00~2.00 >0.50~1.00 50 1. 0 3. 8 3. 8 >2. 00 >1.00~2.00 25 1. 5 >2.00 10 1. 8 4. 5 4. 5 一 6.4.6将溶液（6.4.4或6.4.5)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm、285.2nm处，以空气-乙炔（或 一氧化二氮-乙炔)富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，从工作曲线上查出相应氧 化钙和氧化镁的量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钙、氧化镁混合标准 溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸（3.3）、5.0mL镧溶液（3.4)和5.0mL 锶溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2将溶液（6.5.1)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm和285.2nm处，以空气-乙炔（或一氧化 二氮-乙炔)富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，以氧化钙、氧化镁量为横坐标，吸 2 YS/T509.8—2008 光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果计算 氧化钙和氧化镁的质量分数W，数值以%表示，按式（1)计算： (m-m)XV×10-6 ×100 ......(1) w= mV, 式中： 自工作曲线查得的氧化钙（氧化镁）量，单位为微克（ug）； m: 自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化钙（氧化镁）量，单位为微克（μg）； mo 试料的质量，单位为克（g）； m V- 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V.- 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法 求得： 表 2 氧化钙的质量分数/% 0.12 0. 52 1. 19 0.021 0.028 0.082 重复性限(r)/% 氧化镁的质量分数/% 0. 11 0. 43 0. 86 重复性限(r)/% 0.017 0. 034 0.040 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表3和表4所列允许差。 表3 氧化钙质量分数/% 允许差/% 090> 0. 05 >0.50~1.00 0.07 >1. 00 0. 15 表 4 氧化镁质量分数/% 允许差/% ≤0.20 0. 02 >0.20~0.50 0.05 >0.50~1.00 0.07 >1. 00 0.12 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 5n0