ICS 77.120.99 YS H 64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T509.2—2008 代替YS/T509.2—2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化、氧化量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates- Determination of rubidium oxide and caesium oxide contents- Flame atomic absorption spectrometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T509.2-—2008 前言 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分： -第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：氧化铆和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法； 第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法； 第5部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法； 第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法； 第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定离子选择电极法； 第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法； 第11部分：烧失量的测定 重量法。 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T509.2一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧 化和氧化量》（原GB/T3885.2一1983）。 本部分与YS/T509.2—2006相比主要有如下变动： 对文本格式进行了重新编辑； 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆有色金属研究所负责起草。 本部分由建中化工总公司参加起草。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、张兴德、钱炜。 本部分主要验证人：刘淑芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3885.2—1983、YS/T509.2—2006。 YS/T509.2—2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化、氧化量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化镶和氧化含量的测定方法。 本部分适用于锂辉石<锂会母精矿中氧化铆和氧化含量的测定。测定范围：氧化铆0.50%~ 3.00%，氧化0.10%/120%。 2方法提要 试料用氢氟酸碗酸分解，加人一定量的硫酸钾作为消电离剂，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波 长780.0nm和852mm处，以空气-乙炔贫燃火焰分别进行氧化锁1、氧化的测定。 3试剂 S 除非另有说在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3. 1 氢氟酸(plLidg/mL)。 3.2硫酸（1+ 3.3硫酸钾溶液：称取37.0g硫酸钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg氧化钾。 3.4氧化标准贴存溶液：称取1.2937g预先在1050~110℃烘2h并置手干燥器中冷至室温的氧 化铆（99.9%以上于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用永稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.氧化铆。 3.5氧化标准贴存溶液：称取1.1948g预先在105℃~110℃烘2h并在干燥器中冷至室温的氯化 铠（99.9%以上），置子250mL烧杯中。加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg氧化色 3.6氧化和氧化混合标准溶液：移取100.0mL氧化铆标准贮存溶液（3.4）、100.0mL氧化标准 存溶液（3.5)，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化铆和 100μg氧化。 4仪器 原子吸收光谱仪：附有空气-乙炔燃烧器及、空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，、的特征浓度均应不大于0.50μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 1 YS/T509.2—2008 5试样 5.1 锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。 5.2试样预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.25g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 做两份试料的平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于50mL铂血中，用水润湿，加人3mL硫酸（3.2)、15mL氢氟酸（3.1)，置于砂 浴上加热分解，并蒸至旨浓的三氧化硫白烟，取下，冷却。 6.4.2加入20mL～25mL水，置于砂浴上加热使盐类完全溶解，取下，冷至室温。 6.4.4移取20.00mL溶液（6.4.3），置于50mL容量瓶中，加入0.6mL硫酸（3.2）、3.0mL硫酸钾溶 液（3.3)用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5将溶液（6.4.4)在原子吸收光谱仪上，于波长780.0nm处，用空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，测 量氧化的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化量。 6.4.6将溶液（6.4.3)在原子吸收光谱仪上，于波长852.1nm处，用空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，测 量氧化的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化铠量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL氧化和氧化混合标准溶液 （3.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL硫酸（3.2）、10.0mL硫酸钾溶液（3.3），用水稀释 至刻度，混匀。 6.5.2将溶液（6.5.1)在原子吸收光谱仪上，于波长780.0nm和852.1nm处，以空气-乙炔贫燃火焰， 用水调零，分别测定氧化和氧化的吸光度，以氧化和氧化量为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸 光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 氧化和氧化的质量分数W，数值以%表示，按下式计算： mVi 式中： m 自工作曲线查得的氧化（氧化）的量，单位为微克（μg）； 自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化（氧化）的量，单位为微克（μg）； 试料的质量，单位为克（g）； V-i 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V, 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 2 YS/T509.2—2008 8 精密度 8. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差 值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。 重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得 表 1 氧化铆的质量分数/% 0. 60 1.31 2.73 重复性限(r)/% 0. 042 0. 059 0. 088 氧化的质量分数/% 0. 24 0. 67 1. 17 重复性限(r)/% 0. 028 0. 037 0. 038 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表2和表3所列允许差。 表 2 氧化铆的质量分数/% 允许差/% ≤1. 00 0. 05 >1.00~2.00 0. 08 >2.00~3.00 0. 10 表 3 氧化艳的质量分数/% 允许差/% ≤0.50 0. 03 >0.50~1.20 0. 05 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 nno 5n0 A 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化、氧化量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 509.2—2008 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 01/16 5印张0.5字数8千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 书号：155066·2-18661 -+ : 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T509.2-2008 举报电话：(010)68533533 nno 5n0 A 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化、氧化量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 509.2—2008 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 01/16 5印张0.5字数8千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 书号：155066·2-18