H 16 SA 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 423.1~423.5-2000 核级碳化硼粉未化学分析方法 Methods for chemical analysis of nuclear-grade boron carbide powder 2000-03-29发布 2000-10-01实施 国家有色金属工业局发布 YS/T423.1~423.5—2000 目 录 YS/T423.1-2000 核级碳化硼粉末化学分析方法 总硼量的测定 YS/T423.2—2000 核级碳化硼粉末化学分析方法 总碳量的测定 5 YS/T423.3—2000 核级碳化硼粉末化学分析方法 游离硼量的测定 核级碳化硼粉末化学分析方法 铁量的测定 12 YS/T423.4--2000 核级碳化硼粉末化学分析方法 氧量的测定…… 16 YS/T423.5—2000 YS/T423.1—2000 前 創言 本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于 广泛采用的原则编制而成。 本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结分解试样、酸碱滴定测定核级碳化硼中总硼的方法。 本标准遵守： GB/T1.4—1988标准化工作导则 厂化学分析方法标准编写规定 GB/T1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。 本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。 1 中华人民共和国有色金属行业标准 核级碳化硼粉未化学分析方法 YS/T423.1-2000 总硼量的测定 Methods for chemical analysis of nuclear-grade boron carbide powder- Determination of total boron content 1范围 本标准规定了核级碳化硼粉末中总硼含量的测定方法。 本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中总硼含量的测定。测定范围：60%～85%。 2方法原理 试料与碳酸钙在高温灼烧后，用盐酸溶解，使硼转化成硼酸盐，加入碳酸钙中和游离酸，加入碳酸钡 沉淀分离铁等杂质；溶液中的硼酸在丙三醇存在下，形成酸性强的络合物，以对硝基酚和酚酸为指示剂， 用氢氧化钠和盐酸标准滴定溶液滴定。 3试剂 3.1碳酸钙。 3.2碳酸钡。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4丙三醇溶液（4十1）。 3.5对硝基酚指示剂(1g/L）：用乙醇（4+1)配制。 3.6酚指示剂（5g/L）：称取0.25g酚溶于30mL乙醇中，用水稀释至50mL，混匀。 3.7硼标准溶液：称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，冷却后移入500mL容量瓶中，用煮沸 过的水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2.0mg硼。 3.8盐酸标准滴定溶液（0.10mol/L）。 3.8.1配制：取4.2mL盐酸（3.3)置于1000mL容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度，混匀。 3.8.2标定：移取25.00mL盐酸标准滴定溶液（3.8.1)于300mL锥形瓶中，加20mL煮沸过的水，4 滴酚酞指示剂（3.6），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.9.1)滴定至呈微红色为终点。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值： K=V./V。 ·(1 ) 式中：V,一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V。移取盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 3.9.氢氧化钠标准滴定溶液（0.10mol/L） -3.9.1配制：称取4.0g氢氧化钠溶于250mL煮沸过的水中，加入0.1g氯化钡，用煮沸过的水稀释 至1000mL，混匀、静置，待碳酸锁下沉后，将上层溶液虹吸到另一塑料瓶中，标定后使用、 国家有色金属工业局2000-03-29批准 2000-10-01实施 2 YS/T423.1—-2000 3.9.2标定：移取20.00mL硼标准溶液（3.7)3份，分别置于300mL锥形瓶中，加适量煮沸过的水， 加10～15滴酚酞指示剂（3.6），40mL丙三醇（3.4），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8.1)滴定至溶液呈红 色，并过量约1mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.8.1)返滴定至溶液呈无色，记下所消 耗的体积，3份溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值不超过0.05mL，取其平均值，按式（2） 计算氢氧化钠标准滴定溶液对硼的滴定度： V2:c X 10-3 V.-V..K 式中：T—氢氧化钠标准滴定溶液对硼的滴定度，g/mL； V2——移取硼标准溶液的体积，mL； c-—硼标准溶液的浓度，mg/mL； Vs——滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V.滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； K一氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积的比值。 4试样 样品粒度应不大于0.074mm。 5分析步骤 5.1试料 称取0.2g试样，精确至0.0001g。 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)与3g碳酸钙(3.1)在表面皿上充分混匀后，置于预先在底部及边壁铺有约4g碳 酸钙（3.1)的瓷中，上面覆盖约2g碳酸钙（3.1），轻轻振动瓷振实试料后盖上埚盖，并稍留 缝隙，将埚放入未升温的高温炉内，经约2h升温至980℃后，保持在该温度灼烧5h，然后取出，冷却； 5.3.2将试料（5.3.1)倒入400mL烧杯中，用少量水洗涤3次，洗涤液并入烧杯中，用玻璃棒将 试料搅拌成糊状（如有必要可再加少量水），在微热下，缓慢加入约20mL盐酸（3.3)并不断搅拌至试料 及碳酸钙全部溶解后，取下冷却； 5.3.3将溶液（5.3.2)移入250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀； 5.3.4取溶液（5.3.3)50mL于400mL烧杯中，加搅拌边缓慢加入碳酸钙（3.1）至产生的二氧化碳很 少时，加入约1g碳酸钡（3.2），继续搅拌并加入碳酸钙（3.1)至无二氧化碳产生后过量约0.5g；加热煮 沸约1min，冷却至室温； 5.3.5用慢速滤纸将溶液（5.3.4)过滤于400mL锥形瓶中，沉淀用冷水洗涤6～8次： 5.3.6加四滴对硝基酚指示剂（3.5），用盐酸标准滴定溶液（3.8.1)滴定至无色（不计读数），煮沸至无 小气泡产生，冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.9.1）滴定至溶液恰好皇现黄色（不计读数），加10～15 滴酚酰指示剂（3.6），加40mL丙三醇溶液（3.4)摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.9.1)滴定至红色， 并过量约1mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.8.1)滴定至溶液中红色消失为终点，记 下所消耗的体积。 6分析结果的表述 按式（3计算总硼的含量： 3 YS/T423.1—2000 B(%) = ...(3) V.m. 试料溶液的总体积，mL； 式中：Vs- Ve 移取试料溶液的体积，mL； V 滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V8 滴定过量氢氧化钠溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； T-氢氧化钠标准滴定溶液对硼的滴定度，g/mL； K- 氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值； Vo 滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V1o" 滴定空白溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 一试料的质量，g。 mo" 所得结果表示至二位小数。 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于0.45%。 YS/T423.1—2000 B(%) = ...(3) V.m. 试料溶液的总体积，mL； 式中：Vs- Ve 移取试料溶液的体积，mL； V 滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V8 滴定过量氢氧化钠溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； T-氢氧化钠标准滴定溶液对硼的滴定度，g/mL； K- 氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值； Vo 滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V1o" 滴定空白溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 一试料的质量，g。 mo" 所得结果表示至二位小数。 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于0.45%。