ICS 77.120.99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.7-—2009 代替YS/T226.11—1994 硒化学分析方法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsfor chemical analysis of selenium- Part7:Determination of magnesiumcontent- Flameatomicabsorptionspectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 数码防伪 YS/T226.7—2009 前言 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： -一第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 -第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 --第3部分：铝量的测定 铬天青S漠代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫腺-四氯化碳滴定比色法 ---第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 ：-第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法 -第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 --第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、、钢、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第7部分。 本部分代替YS/T226.11-1994《硒中镁、铜、铁、镍量的测定 火焰原子吸收光谱法》中镁量的测 定部分。与YS/T226.11-1994相比，本部分主要有如下变化： -将测定范围由0.0002%~0.002%修改为0.0002%~0.02%； ·增加了一条工作曲线的绘制； 补充了质量保证和控制条款； -增加了重复性限，将允许差改为再现性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、石晶晶、林秀英、于晓霞、刘红、高燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB2120-1980; YS/T226.11--1994。 YS/T226.7—2009 硒化学分析方法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中镁量的测定方法。 本部分适用于硒中镁量的测定。测定范围：0.0002%~0.02%。 2方法提要 试料用硝酸分解，于320℃挥发除去硒，加入锶盐消除共存元素的干扰，在3%盐酸介质中，用空 气-乙炔火焰分别于波长285.2nm处测定镁的吸光度，按工作曲线法计算镁量。 3试剂 如无特别说明，本部分所用水均为二次蒸馏水，所用试剂均为优级纯。 3.1硝酸（pl.42g/mL）。 3.2盐酸（pl.19g/mL）。 3.3 盐酸(1+2)。 3.4 锶溶液（10g/L）：称取30.43g氯化锶（优级纯），置于250mL烧杯中，加水溶解。移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.5镁标准贮存溶液：称取1.658g氧化镁（高纯，预先经800℃下灼烧至恒重，并在干燥器中冷至室 温）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.1），驱赶酸烟后取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷却后，移入 1000mL容量瓶中，以水定容，此溶液1mL含有1mg镁。 3.5.1镁标准溶液A：移取5.00mL镁标准贮存溶液（3.5)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含5μg镁。 3.5.2镁标准溶液B移取25.00mL镁标准贮存溶液（3.5），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含25ug镁。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镁的特征浓度不大于0.01ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.85。 原子吸收光谱仪参考工作条件见表1。 表1仪器工作条件 波长/nm 灯电流/mA 单色器通带/nm 观测高度/mm 火焰类型 285.2 5 0, 2 00 化学计量火焰 YS/T226.7--2009 4. 2 硒挥发炉（见图1)。 5 分析步骤 5.1试料 称取5.000g(m）试样，精确至0.0001g。 5.2 空白实验 随同试料做空白实验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.1），低温溶解并蒸干。移入预先升温至 320℃硒挥发炉中，挥硒1h。取出，冷却，加入2mL盐酸（3.3）和适量水，加热溶解盐类，冷却。移人 25mL(V。）容量瓶中，加1.00mL锶溶液（3.4），用水稀释至刻度，摇匀。 单位为毫米 $12 o Φ160 OEE 310 外壳； 保温层（石棉泥）； 3 地埚炉； 排气孔； 4 5~- -玻璃层（5000mL烧杯）； 6- 热电偶孔； 不锈钢板（142mmX260mm×1mm）； 8- 炉盖。 图1硒挥发炉 5.3.2 按表2分取试液（5.3.1)于25mL（V2）容量瓶中，加入2mL盐酸（3.3），加1.00mL锶溶液 (3.4)，以水定容。 YS/T226.7—2009 表2试样的分取体积 镁的质量分数/% 分取体积(V,)/mL 波长 0.0002~0.0005 285.2nm（I线） >0.0005~0.004 285.2nm（Ⅱ线） >0.004~0.02 5.00 285.2nm(Ⅱ线） 5.3.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，与系列标准溶液同时，以水调零，测量其吸光度，减去 试料空白的吸光度，自工作曲线上查出镁的质量浓度（p）。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1镁工作曲线（1线）：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶 液A(3.5.1)，置于一组25mL容量瓶中，各加人2mL盐酸（3.3）、1.00mL锶溶液（3.4)，用水稀释至 刻度，摇匀。该系列标准溶液镁的浓度分别为：0μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.60μg/mL、 0.80μg/mL、1.00 μg/mL。 5.4.2镁工作曲线（Ⅱ线）：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL镁标准溶 液B(3.5.2）)，置于一组25mL容量瓶中，各加入2mL盐酸（3.3）、1.00mL锶溶液（3.4)，用水稀释至 刻度，摇勾。该系列标准溶液镁的浓度分别为：0μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、 6.00μg/mL.8.00μg/mL。 5.4.3与测量试液相同条件下，以“零”浓度溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以各镁的质量浓 度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式（1)计算镁的质量分数WM，数值以%表示： p.V.V,x10-6 WMe X100 (1) m.V, 式中： 自工作曲线上查得镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； p V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； V. 一分取试液体积，单位为毫升（mL)； V2 --试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果保留两位有效数字（结果小于0.001%时，保留位有效数字）。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法求得： 表3重复性限 % 镁的质量分数 0,000 22 0. 002 3 0, 016 r 0. 000 1 0.000 5 0. 003 注：重复性限(r)为2.83S,,S，为重复性标准偏差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 226.7—2009 YS/T226.72009 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线 性内插法求得： 表4再现性限 % YS/T 镁的质量分数 0.000 22 0.002 3 0.016 R 0.000 1 0. 000 6 0.004 注：再现性限（R)为2.83S，SR为再现性标准偏差。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有 侵权必究 书号：155066·2-20505 YS/T226.7-2009 定价： 14.00元 226.7—2009 YS/T226.72009 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线 性内插法求得：