ICS 65.160 YC X 87 备案号：23582—2008 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 243—2008 烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、 丙三醇的测定 气相色谱法 Tobacco and tobacco products--Determination of 1,2-propylene glycol and glycerolGaschromatographicmethod 2008-04-14发布 2008-04-14实施 国家烟草专卖局 发布 YC/T243-2008 前言 本标准参照CORESTA第60号推荐方法《气相色谱法测定烟草及烟草制品中的1，2-丙二醇、丙三 醇含量》制定。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。 本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、江西中烟工业公司。 本标准主要起草人：李栋、蒋锦锋、缪垫、马明、胡纲、李文伟。 I YC/T243—2008 烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、 丙三醇的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了烟草及烟草制品中1，2-丙二醇、丙三醇的气相色谱测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中1，2-丙二醇、丙三醇的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样 GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则（GB/T19616—2004，ISO4874:2000，MOD） YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3原理 用加有内标的甲醇溶液萃取试样中1，2-丙二醇和丙三醇，使用配有氢火焰检测器的气相色谱仪进 行测定。 4试剂与材料 4.1除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。 4.2甲醇，纯度应不低于99%。 4.31，4-丁二醇（内标），纯度应不低于99%。 注：其他化学物质如在气相色谱分析过程中与1，2-丙二醇、丙三醇以及样品中其他成分的出峰互不干扰情况下，也 可以作为内标使用，如1，3-丁二醇、正突醇和正十七碳烷。 4.4萃取剂：使用甲醇(4.2)为溶剂，配制成浓度约为0.8mg/mL的1，4-丁二醇（4.3)溶液。萃取剂 在使用前应静置过夜。 注：如萃取剂需长期存放待用，则应使用无水硫酸钙进行干燥，防止萃取剂吸收空气中的水分。 4.51，2-丙二醇，纯度应不低于99.5%，应存放于干燥器申。 4.6丙三醇，纯度应不低于99.5%，应存放于干燥器中。 4.7标准溶液 4.7.1混合储备液：分别称取约1g的1,2-丙二醇（4.5)和丙三醇(4.6)，精确至0.0001g，至100mL 的容量瓶中，使用萃取剂（4.4)定容至刻度，并混合均匀。混合储备液应置于4℃条件下保存，有效期为 3个月。 4.7.2工作标准溶液：分别移取一定体积的混合储备液（4.7.1），使用萃取剂（4.4)进行稀释定容，制备 至少5个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的1，2-丙二醇、丙三醇浓度。 5仪器 5.1分析天平，精确至0.1mg。 1 YC/T243—2008 5.2振荡器，250r/min~275r/min。 5.3气相色谱仪，配置氢火焰检测器和具有分流进样方式的进样口。 5.4色谱柱，熔融石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚1μm，固定相为35%联苯-65%聚二 甲基硅氧烷。其他适合的色谱柱参见附录A。 6分析步骤 6.1取样 卷烟样品按照GB/T5606.1进行取样。 烟叶样品按照GB/T19616进行取样。 6.2试样制备 按照YC/T31制备试样。 6.3样品萃取 称取约2g样品，精确至0.01g，置于150mL锥形瓶中。使用移液管或自动加液器加入50mL萃 取剂（4.4），具塞震荡萃取2h，后将萃取液静置10min～15min。取上清液用作气相色谱分析。 6.4测定步骤 6.4.1仪器准备 按照制造商操作手册运行气相色谱仪。所用色谱条件应能使1，2-丙二醇、丙三醇与其他物质完全 分离。以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性： a）温度： 1）进样口温度250℃； 2）检测器温度275℃； 3） 初始温度：110℃，保持1min； 4）程序升温1：以10℃/min速率由110℃升至150℃，保持3min； 5）禾 程序升温2：以30℃/min速率由150℃升至220℃，保持5min。 b）气流速率：根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率，适合的气流速率如下： 1）载气：氨气，0.7mL/min； 2）尾吹气：氨气或氮气，30mL/min； 3）氢气：30mL/min; 4）空气：400mL/min。 c）进样模式：进样量2μL，分流进样，分流比50：1。 6.4.2标准曲线的制作 对工作标准溶液（4.7.2)进行色谱测定，计算每个标准溶液中12-丙二醇、丙三醇与内标的峰面积 比，做出1，2-丙二醇、丙三醇浓度与峰面积比的标准曲线或计算得出回归方程，标准曲线应为线性关 个中等浓度的工作标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行整个标准曲线的制作。 6.4.3测定 测定样品萃取液（6.3），计算1，2-丙二醇、丙三醇与内标物的峰面积比，由回归方程计算得出萃取 溶液中1，2-丙二醇、丙三醇的浓度（c）。 对标准溶液和样品萃取液进行气相色谱分析，所得到气相色谱图如附录B中图B.1和图B.2 所示。 7结果的计算与表述 样品中1，2-丙二醇、丙三醇的含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算： 2 YC/T243—2008 cXVX100 ..(1) w= mX1000 式中： 萃取溶液中1，2-丙二醇、丙三醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V- 一萃取溶液的体积，单位为毫升（mL)； 试样的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的平均值为最终测定结果，结果精确至0.01%。 检出限和回收率 8 本方法的1，2-丙二醇检出限为0.03%，丙三醇检出限为0.02%。 本方法的回收率结果见表1。 表1回收率结果 分析物 样品含量/mg 加人标样量/mg 回收率/% 变异系数/% 1,2-丙二醇 20. 83 22. 39 100. 6 3. 0 丙三醇 8. 13 10. 45 101. 4 3. 1 测试报告 测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影 响结果的其他条件。测试报告应包括样品的唯一性资料。 3 YC/T243—2008 附录A （资料性附录） 推荐使用的色谱柱 以下色谱柱可推荐使用，见表A.1。 表 A.1 推荐使用的色谱柱 制造商 型号1) J&W Scientific DB-35,DB Wax Restek Rtx-35,Stabilwax Hewlett Packard HP-35,HP INNO Wax Supelco SPB-35,Supelcowax10,Carbowax 20M Chrompack CP-Wax 52 CB DB-35,DBWax、Rtx-35,Stabilwax、HP-35,HPINNOWax.SPB-35,Supelcowax10,Carbowax 20M,CP-Wax 1) 52CB分别是由J&WScientific、Restek、HewlettPackard、Supelco、Chrompack提供的产品的商品名。给出这 一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这 些等效的产品。 4 YC/T2432008 附录B （资料性附录） 色谱图示例 pA1 ISTD 90 .775 80 -7. 70 60 PG 50 493- 40 GLY 30 8.798- 20 10 2 4 6 8 10 12 14 min 图B.1 标准溶液色谱图示例 PG pA7 ISTD 90 7,791 80 70 60 50 GLY 40 8.807 30 20 492 432 101 S 8 2 4 9 10 12 14 min 图B.2 样品萃取液色谱图示例 5