SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/ T 62421996 原油中油质胶质蜡质含量 气相色谱分析方法 1996-12-31发布 1997-09-01实施 中国石油天然气总公司 发布 前 言 原油中油质、胶质、蜡质含量气相色谱分析方法是石油勘探开发中原油评价分析的一种重要方 法。在多年现场广泛应用基础上，通过国内外相关分析方法调研，参照美国ASTMD一2887《原油 模拟蒸馏气相色谱分析方法》，经广泛征求意见，制定了本标准。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心、华北石油管理局第一采油厂。 本标准主要起草人武杰康文光郭雪梅张志勇杜月茹 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T6242-1996 原油中油质胶质蜡质含量 气相色谱分析方法 1范围 本标准规定了用气相色谱仪分析原油中油质、胶质、蜡质含量的分析方法和质量要求。 本标准适用于原油中油质、胶质、蜡质含量的分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性， SY／T0537-94原油蜡含量测定法 SY／T5120一86岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法 3方法提要 本方法采用带火焰离子化检测器和毛细管分流进样器的气相色谱仪对原油的烃类进行分离、检 测；用色谱工作站记录谱图及数据，并进行离线计算蜡质，油质和胶质含量；用标样定性，加人内标 法定量。 本方法定义蜡质为正构十四烷及其后所有正构烷之和；油质为正十四烷前所有组分及正十四烷后 所有异构物之和；胶质为在色谱仪上未出峰部分，即胶与沥青之和。 4试剂和材料 4.1氮气：纯度99.99%以上。 4.2氢气：纯度99.99%以上。 4.3空气：经干燥净化。 4.4色谱标样：C4~C3o正构烷烃中的四种混合物，色谱纯。 4.5二硫化碳：分析纯。 4.6 4.7 带盖称量瓶：5~10ml。 4.8 色谱柱：SE-54交联镀铝石英毛细柱，柱长15～20m，内径0.22mm，柱效大于3000理论塔 板／m，耐温大于或等于340℃。 5 仪器与设备 5.1气相色谱仪：具有毛细管分流进样器、程序升温装置和火焰离子化检测器。 5.2色谱工作站：具有峰面积积分、峰删除、谱图存贮及再处理功能。 5.3分析天平：最大载荷200g，感量0.1mg。 中国石油天然气总公司1996-12-31批准 1997-09-01实施 SY/T 6242-1996 6分析步骤 6.1打开气相色谱仪气路及电路系统。 6.2设置气相色谱仪分析条件： a）柱温：80℃恒温2min，以10℃／min升到340℃，恒温至无色谱峰流出； b）汽化室和检测器温度：340℃； c）分流比：1：40~1：60; d）载气：氮气，线速17~22cm/s; e）燃气：氢气，流量30~40ml/min。 6.3仪器稳定后，将脱水后的原油试样约1g移入一称量瓶中，加人1mlCS，溶剂，摇匀，用微量注 射器抽取0.2～1.0叫l试样，进样，同时启动程序升温和色谱工作站，得到未加内标物原油的色谱图 （如图1所示）和数据。 nCl nC.. nCu 图1未加内标物原油色谱图 6.4将另一称量瓶在分析天平上称重，在瓶中加人约1g原油后称重，再加人约0.05～0.10g色谱内 标物标样后称重，注人1mlCSz溶剂，充分摇匀，用微量注射器抽取0.2～1.0ul，进样，同时启动程 序升温和色谱工作站，得到加内标物后原油的色谱图（如图2所示）和数据。 6.5在分析试样前，应取五种以上用SY／T0537规定的方法测定已知蜡质、油质、胶质含量的原 油，按照6.3和6.4步骤分析，用式（A1）、式（A2）计算出关联系数，用回归法计算K，和K，的平 均值。 7定性 采用色谱标样和正构烷碳数与保留时间线性关系对正构烷烃色谱峰定性。 SY/T 6242-1996 8定量计算 8.1内标峰面积计算： BI B, = (B1+ B+ B+ B24)-(A14+ A+ A2+ A24) X (). A 13 式中：B,-图2中加人四内标物峰面积之和； A13、Al+、Al6、A22、A24— 分别是图1中nC:3、nC14、nC16、nC22、nC24烷的峰面积; Bi3Buy、Bi6B22、B24 分别是图2中nC13、nC14、nC16、nC22、nC24烷的峰面积。 nCu+S, nCe+S nCn+S; nCu+S, nC. 图2加人内标物原油色谱图 8.2原油中胶质含量计算： (B- B,)× W C, = [1- 1×100×K B,×W (2) 式中：C 原油中胶质含量的质量分数，%； B- 图2中所有谱峰面积总和； 四内标物的质量，g; Ws W- 原油的质量，g; Kj 胶质含量关联系数。 8.3原油中蜡质含量计算： SY/T62421996 A-A )x K, C,= (100- C,)x 13 A 式中：C2 原油中蜡质含量的质量分数，%； A- 图1中所有谱峰面积之和； 图1中经删除nC14烷及其后所有正构烷峰面积后，所余峰面积之和； A, K2 蜡质含量关联系数。 8.4 原油中油质含量计算： C,= 100- C, -.C, (4) 式中：C3 原油中油质含量的质量分数，%。 9质量要求 9.1 色谱图 9.1.1 色谱图中正癸烷后的正构烷与异构烷分离清晰、峰形对称，正十七烷与姥鲛烷分离度不小于 0.5。 9.1.2 色谱峰在记录纸上高度应符合SY5120—86中1.2要求。 9.2精密度 同一样品二次平行测定结果，相对双差应符合表1的规定。 表1 油质、胶质、蜡质含量范围相对双差 % 含 量 相对双差 0'01 > 0's> 10.0~40.0 >40.0 <15.0 附录A（标准的附录） 关联系数K,、K,的计算 A1 胶质含量关联系数的计算： K,=P,/C ..(AI) 式中：K, 胶质含量关联系数； P 6.5中原油胶质含量的质量分数，%； 一本方法用K为1时求得原油胶质含量的质量分数，% A2 蜡质含量关联系数的计算： K,=P,/C, (A2) 式中K, 蜡质含量关联系数； P2 6.5中原油蜡质含量的质量分数，%； C2" 本方法用K,为1时求得原油蜡质含量的质量分数，%。