ICS 75.010 E11 SY 备案号：8191—2001 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T55162000 碳酸盐岩化学分析方法 Chemical analysis method for carbonate rocks 2001-06-01实施 2000-12-25发布 国家石油和化学工业局 发布 SY/T5516—2000 目 次 前言 IV 1范围 2引用标准 3 试剂、溶液和材料 仪器和设备 试样制备 6 酸不溶物的测定 氧化钙、氧化镁的测定 8 三氧化二铁、三氧化二铝合量的测定 9 三氧化硫的测定 10灼烧失量的测定· 11 质量要求 12数据处理…· 8 附录A（标准的附录） 溶液的配制和标定 10 附录B（提示的附录） 用不确定度表述的平行样品分析结果的质量要求 11 SY/T5516—2000 前言 本标准是对SY5516—92进行的修订。本次修订主要内容如下： 1.对原标准第1章、第3章、第10章和2.1，2.2，6.1，6.2，8.1，8.3进行了修改； 2.将原标准6.3，8.3分别归到7.1.3和9.1.3中； 3.删除了原标准第12章，将其内容归到第11章中； 4.增加了氧化钙、氧化镁、三氧化硫的离子色谱分析方法，增加引用了氧化钙、氧化镁的原子 吸收光谱测定方法及电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法； 5.增加了用不确定度表述分析质量要求的方法，作为提示的附录； 6.对原标准中不符合现标准编写规范的个别文字和符号进行了修改。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B是提示的附录。 本标准自生效之日起，同时替代SY5516一92。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。 本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院。 本标准主要起草人唐涤张鉴苏忠锐司徒明王兰生 本标准于1992年11月首次发布，本次为第一次修订。 IV 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5516—2000 碳酸盐岩化学分析方法 代替SY5516—92 Chemical analysismethod forcarbonaterocks 1范围 本标准规定了碳酸盐岩的化学分析方法和质量要求。 本标准适用于碳酸盐岩中的酸不溶物、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、三氧化二铁、三氧化二铝的 测定，以及灼烧失量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SY/T5161—87岩石中金属元素原子吸收光谱测定方法 SY/T6404一1999沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法 3试剂、溶液和材料 3.1试剂 a）氯化铵（分析纯)； b）氨水（分析纯)； c）盐酸（分析纯)； d）氢氧化钠（分析纯)； e）三乙醇胺（分析纯)； f）氯化（分析纯)； g）甲烷磺酸（分析纯)； h）碳酸钠（分析纯)； i）碳酸氢钠（分析纯)； ji）铬黑T（分析纯)； k）钙试剂（分析纯)； 1）硫酸钾（分析纯)； m）甲基橙（分析纯)； n）甲基红（分析纯)； o）无水乙醇（分析纯)； p）氧化锌（优级纯）。 3.2溶液 a）盐酸溶液：Hc=2%； b）盐酸溶液：PHa=50%； c）氢氧化钠溶液：wNOH=4%； d）三乙醇胺溶液：Φ三乙醇胺=50%； 国家石油和化学工业局2000-12-25批准 2001-06-01实施 1 SY/T5516—2000 e）氯化溶液：wBah=5%； f）乙醇溶液：WCHHOH=60%； g）氨水溶液：PNH-HO=50%； h）氨水一氯化铵缓冲溶液（pH~10.0）：称取27g氯化铵溶于适量的水中，加浓氨水197mL， 再用水冲稀至1L； i）分析用水：去离子水或重蒸馏水。 注：为溶液的质量分数；为溶液的体积分数， 3.3标准溶液 a）EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液：0.0125mol/L，有效期为两个月，配制和标定见 附录A（标准的附录）； b）钙离子标准溶液；应符合GBW（E）080118的规定； c）镁离子标准溶液；应符合GBW（E）080126的规定； d）硫酸根标准溶液；应符合GBW（E）080267的规定。 3.4离子色谱淋洗液 a）阳离子淋洗液：甲烷磺酸浓度为15~35mmol/L： b）阴离子淋洗液：NazCO·NaHCO，二元洗脱液浓度分别为2.0mmol/L和3.0mmol/L。 3.5指示剂 a）铬黑T指示剂：β=5g/L（p为溶液的质量浓度），介质为体积分数，等于50%的三乙醇胺溶 液； b）钙指示剂：称取0.5g钙试剂和5g硫酸钾于玛瑙乳钵中，研磨至粒径为0.18mm后保存在干 燥器中； c）甲基橙指示剂：p=1g/L; d）甲基红指示剂：0=1g/L，介质为质量分数等于60%的乙醇溶液 3.6材料 a）定量滤纸：110mm； b）表面血：100mm； c）瓷埚：10mL。 4仪器和设备 a）离子色谱仪； b）分析天平：感量0.1mg，感量0.1g； c）容量瓶：250mL，A级； d）烧杯：250mL； e）三角瓶：250mL； f）大肚移液管：10mL，25mL，50mL，A级 g）酸式滴定管：50mL，A级； h）电热板：1000W； i）电炉：1000W； j）电烘箱：2400W； k）高温炉：1200℃±10℃。 5试样制备 取20g试验样品，除去污物后研磨至粒径小于0.072mm。在105~110℃烘箱中保持2h，存于干 SY/T5516—2000 燥器中备用。 6酸不溶物的测定 6.1方法提要 碳酸盐岩岩样在稀盐酸溶液中经煮沸，其中的碱土金属碳酸盐被分解为金属离子和二氧化碳气 体。石膏溶于液相中，不溶物包括二氧化硅、粘土及部分黄铁矿等。经过滤、洗涤、灰化、灼烧至恒 量，然后测定酸不溶物的含量。 6.2分析步骤 6.2.1称取0.5g试样，精确至0.0001g。将试样倒人烧杯中，用水润湿。 6.2.2向烧杯中加入50mL盐酸溶液【见3.2a）]，并盖上表面血，将烧杯置于电炉上，加热煮沸至 无二氧化碳气泡产生为止。 6.2.3用定量滤纸过滤上述溶液，并将烧杯中的残渣全部移滤到纸上，用热水洗涤残渣至无氯离子 止。滤液和洗涤水一并收集在250mL的容量瓶中，定容、摇匀，记作滤液A。保留滤液A用于氧化 钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、三氧化硫的测定。 6.2.4将残渣同滤纸移入已恒量的中，先在电炉上灰化，然后放入高温炉中，在800℃下灼烧 30min；停止加热，待炉温降至400℃时取出，放人干燥器内，冷却至室温，称量，再灼烧至两次称 量之差小于0.0004g。 6.3计算 酸不溶物质量分数（酸不溶物）的计算见式（1）： ml=m2×100% (1) W酸不溶物 m 不溶残渣加的质量，g； 式中：mi 的质量，g； m2 试样的质量，g。 m- 7氧化钙、氧化镁的测定 7.1络合滴定法 7.1.1方法提要 钙、镁离子在pH值为10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定而测得合 量。在pH值为12的介质中，镁离子以氢氧化镁沉淀形式析出，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准 滴定溶液滴定测得钙离子的含量。由差减法获得镁离子的含量。通过计算可得氧化钙、氧化镁的质量 分数。均用三乙醇胺掩蔽铁离子、铝离子的干扰。 7.1.2分析步骤 7.1.2.1氧化钙的测定 用大肚移液管取10mL滤液A于三角瓶中，用水稀释至70mL后，依次加人2mL三乙醇胺溶液 10mL氢氧化钠溶液、3mg钙试剂，在不断摇动三角瓶的同时用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色时 为滴定终点。EDTA标准滴定溶液的消耗量记作V：（mL）。 7.1.2.2氧化钙、氧化镁合量的测定 用大肚移液管取10mL滤液A于三角瓶中，用水稀释至70mL后，依次加人2mL三乙醇胺溶液， 10mL氨水一氯化铵缓冲溶液、3~4滴铬黑T指示剂，在不断摇动三角瓶的同时用EDTA标准滴定 溶液滴定至纯蓝色时为滴定终点。EDTA标准滴定溶液的消耗量记作V2（mL）。 7.1.3计算 氧化钙、氧化镁质量分数（wCaO，wMeO）的计算分别见式（2）和式（3）： SY/T5516—2000 cV,×0.05608 ×100% (2) wCao m×.10 250 c（V2-V)X0.04030 WMO X100% (3) 式中：c一 -EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V一滴定氧化钙时，EDTA标准滴定溶液的消耗量，mL; 一试样的质量，g； V2—滴定氧化钙、氧化镁合量时，EDTA标准滴定溶液的消耗量，mL； 0.05608，0.04030 一分别为与1.00mLEDTA标准滴定溶液（cEDIA=1.0000mol/L）完全反 应所需要的氧化钙、氧化镁的质量，g。 7.2离子色谱法 适用于介质pH值为23中的1价和2价金属离子的测定，最低检测质量浓度均为0.05mg/L。 7.2.1方法提要 试样注人后，在淋洗液的携带下流经分析柱，在柱中经反复淋洗与交换后，按Nat，K+， Mg2+，Ca2+，Sr2+离子顺序依次被分离，经电导检测器进行测量后，由计算机计算并打印出试样中 各离子含量（mg/L）。 7.2.2测定 7.2.2.1色谱条件 a）淋洗液：甲烷磺酸，cCH,s0,H为15~35mmol/L; b）淋洗液流速：选用被测各离子峰达到基线分离的流速； c）阳离子分离柱。 7.2.2.2标准溶液制备 在各被测离子的线性范围内，制备一个与