ICS75.180.99. SY E 10 备案号：1147—1998 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/ T 5116-1997 沉积岩中总有机碳的测定 The determination of total organic carbon in sedimentary rock 1998-07-01实施 1997-12-31 发布 中国石油天然气总公司 发布 SY/T5116-1997 目 次 前言 范围 1 2 仪器测定法 3 干烧重量法 2 4 质量要求 4 SY/T 5116—1997 前言 本标准是根据中国石油天然气总公司1997年下达的石油天然气标准制修订计划，对SY5116 86《岩石中有机碳分析方法》进行修订而成的。 通过修订可使采用的测定方法尽快适应国内石油地质实验技术的飞跃发展和国际间的技术交流。 本标准删除了原标准第2章“非水滴定法”和第3章“干烧容量法”，增加了一章”干烧重量法”。 鉴于各单位仪器型号不同，本标准第2章"仪器测定法”中不再具体规定仪器型号。 本标准从生效之日起，同时代替SY5116--86。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心。 本标准参加起草单位：地质矿产部石油地质中心实验室。 本标准主要起草人徐冠军胡文 IV 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5116-1997 代替SY5116—86 沉积岩中总有机碳的测定 Thedeterminationoftotalorganic carbon in sedimentaryrock 1范围 本标准规定了沉积岩中总有机碳的两种测定方法：仪器测定法和干烧重量法。 本标准适用于沉积岩、现代沉积物和煤中总有机碳的测定。 2仪器测定法 2.1原理 用稀盐酸去除样品中的无机碳，然后在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，再经红 外检测器检测出总有机碳的含量。 2.2仪器和设备 a) 碳硫测定仪； 碳硫分析专用瓷埚：直径为25mm，高为25mm，使用前在900℃温度下灼烧2h； 分析天平：感量为0.1mg； c) d) 马福炉：加热温度大于900℃； 可控温电热板或水浴锅； 烘箱； 真空泵； h) 抽滤器； i）埚架。 2.3 试剂和材料 a) 盐酸溶液：用分析纯盐酸按1：7（体积比）配制； b) 无水高氯酸镁（分析纯）； c）碱石棉; d) 玻璃纤维； 脱硫棉； 铂硅胶； g) 铁屑助熔剂：C<0.002%,S<0.002%； h) 钨粒助熔剂：C<0.001%,S<0.0005%，粒径为0.35~0.83mm； i）各种碳含量的标准钢样； D氧气：纯度为99.99%； k）压缩空气或氮气（无油、水)。 2.4分析步骤 2.4.1样品制备 将样品磨碎至粒径小于0.2mm。磨碎好的样品量一般不应少于4g。 2.4.2称样 中国石油天然气总公司1997-12-31批准 1998-07-01实施 SY/T51161997 根据样品类型称取0.01~1.00g试样，称准至0.0001g。 2.4.3溶样 在60～80℃，溶样2h以上，直至反应完全为止。溶样过程中应确保样品不溅出，否则应重做。 2.4.4转移 将溶好的样品转移到置于抽滤器上的埚里，用蒸馏水洗净残留的酸液，按顺序放在埚架上。 2.4.5烘干 将样品埚放人70～80℃的烘箱内，烘干待用。 2.4.6开机测定 2.4.6.1 检查各吸收剂[2.3中b)~e]]的效能。 2.4.6.2 开机稳定：稳定时间按仪器说明书进行。 2.4.6.3天 开气：接通氧气流，控制压力为0.25MPa。 2.4.6.4 系统检查：待仪器稳定后，按仪器说明书进行。 2.4.6.5仪器标定：根据样品类型选择高、中、低三种碳含量的标准样品进行测定，以碳含量高的标 样确定校正系数。测定三种标样的结果均应达到标准误差要求，否则应调整校正系数重新进行标定。 2.4.6.6空白试验：取一经酸处理的空埚加人铁屑[2.3中g)]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约1.0g，测量 结果碳含量不应大于0.01%。 2.4.6.7样品测定：在烘干的样品埚（2.4.5）中加入铁屑[2.3中g)]约1.0g、钨粒[2.3中h)]约 1.0g，并放置于感应炉中，然后输人样品质量。按分析键进行样品测定。测定结果自动打印。每测定 20块样品应清刷燃烧管一次，并插人标样检测仪器。如果标样测定结果超出误差范围，应按2.4.6.5 重新标定仪器 2.4.7关机 按仪器操作说明书要求进行。 3干烧重量法 3.1原理 用稀盐酸去除样品中的无机碳，然后在高温氧气流中燃烧，生成的二氧化碳用碱石棉吸收，以碱 石棉的增量，计算出总有机碳的含量。 3.2装置和设备 a）总有机碳测定装置（见图1)； b）天平：感量为0.01mg； c）瓷舟。 3.3试剂 a）盐酸溶液：同2.3中a); b）碱石棉：粒径为0.45~0.55mm； c) 酸洗石棉：分析纯，在9001000℃温度下灼烧2h，冷却； d) 无水高氯酸镁（分析纯）； e) 无水氯化钙（分析纯)； f）过氧化氢：3%，用10mL30%过氧化氢加人90mL水配制； 浓硫酸：分析纯； g) h) 硝酸银溶液：10%，10g硝酸银溶于100mL水中； i）氢氧化钠溶液：40%,40g氢氧化钠溶于100mL水中。 3.4分析步骤 -2- SY/T51161997 3.4.1样品制备 同2.4.1。 3.4.2称样 根据样品类型称取0.011.00g试样，称准至0.0001g，置于100mL烧杯中。 3.4.3溶样 在盛有样品的烧杯中加人40~50mL10%的盐酸[3.3中a)]置于电热板上加热，微沸20min。 1一氧气钢瓶；2一安全瓶；3一洗气瓶（内盛40%氢氧化钠）；4一干燥塔（内装无水氯化钙）；5一管式 燃烧炉及石英管；6一硫吸收瓶（内盛3%过氧化氢）；7一钾球（内盛10%硝酸银）；8一钾球（内盛浓硫酸）； 9一大U形管（内装无水高氯酸镁)；10、11一称量U形管(进气端装人2/3管烧碱石棉，出气端装人1/3 管无水高氯酸镁）12-U形管（内装试剂与10、11相同，方向相反） 图1干烧重量法测定总有机碳装置示意图 3.4.4转移 在三角漏斗中用酸洗石棉过滤溶液，并用热蒸馅水洗至无氯离子。残渣和酰洗石棉全部转移到瓷 舟中。 3.4.5烘干 将瓷舟放在70～80℃的烘箱内烘干。 3.4.6恒重（质量）称量U形管 每批样品测试前，将称量U形管置于样品测定装置系统中，通气至恒重（质量），连续两次的称 量之差不应超过0.4mg。 3.4.7灼烧 3.4.7.1将管式炉升温至1000~1100℃，通人氧气，控制流速在12个气泡/秒。 3.4.7.2检查系统有无漏气，并将系统内的空气赶出。接上已恒重（质量）的U形管。 3.4.7.3将装有样品的瓷舟送人管式炉石英管中。通氧气，打开二个U形管的活塞，1～2min后将 瓷舟推人高温区，继续灼烧10min，关闭二个U形管的活塞。 3.4.7.4用绸布轻轻擦净称量U形管，放人干燥器内，23min后称量。 3.4.7.5换上另二个已恒重（质量）的U形管，分析下一个样品，或关闭氧气阀结束分析。 3.4.8测定空白值 测定样品的同时，必须按3.4.3~3.4.7步骤测定两个空白值。 3.5计算 测量样品总有机碳含量按下式计算：