ICS71.100.70 CCSX04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5711—2025 化妆品中颜料红57、酸性红92、 酸性紫49和颜料红53∶1的测定 液相色谱-串联质谱法和高效液 相色谱法 Determinationofpigmentred57,acidred92,acidviolet49and pigmentred53∶1incosmetics—LC-MS/MSandHPLCmethod 2025-12-11发布 2026-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国广州海关技术中心。 本文件主要起草人:奚星林、庞世琦、张嘉俊、董洁、陈少敏、陈永红、梁瑞婷、李双、陈秀明、陈远鸿。 ⅠSN/T5711—2025化妆品中颜料红57、酸性红92、 酸性紫49和颜料红53∶1的测定 液相色谱-串联质谱法和高效液 相色谱法 1 范围 本文件描述了化妆品中颜料红57、酸性红92、酸性紫49和颜料红53∶1的测定方法。 本文件第一法适用于化妆品中颜料红57、酸性红92、酸性紫49和颜料红53∶1的定量测定和确 证,第二法适用于化妆品中颜料红57、酸性红92、酸性紫49和颜料红53∶1的定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 第一法 液相色谱-串联质谱法 4 原理 用甲醇提取试样中的着色剂[难以分散的样品添加四氢呋喃(THF)和二甲基亚砜(DMSO)],用乙 腈稀释后过0.45μm滤膜,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 5 试剂和材料 试验用水为符合GB/T6682规定的一级水。 5.1 四氢呋喃(THF):液相色谱纯。 5.2 二甲基亚砜(DMSO):液相色谱纯。 5.3 甲醇:色谱纯。 5.4 乙腈:色谱纯。 5.5 甲酸:色谱纯。 5.6 甲酸铵:色谱纯。 5.7 颜料红57:纯度≥99.0%。 1SN/T5711—20255.8 酸性红92:纯度≥90.0%。 5.9 酸性紫49:纯度≥90.5%。 5.10 颜料红53∶1:纯度≥90.0%。 标准物质详细信息见附录A中表A.1。 5.11 流动相B:含20mmol/L甲酸铵和0.1%的甲酸水溶液。称取1.26g甲酸铵(5.6),用水溶解,加 入1.0mL甲酸(5.5),并用水定容至1000mL。 5.12 着色剂标准储备溶液:准确称取适量着色剂标准品(精确至0.0001g,需按纯度折算),颜料红57 和颜料红53∶1用DMSO溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液;酸性紫49和酸性红 92用甲醇溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液。4℃避光保存,有效期为6个月。 5.13 混合标准中间溶液:根据需要,用甲醇(较高浓度可加入少量四氢呋喃)将着色剂标准储备溶液 (5.12)稀释成适当浓度的标准中间溶液,0℃~4℃避光保存。 5.14 基质混合标准工作溶液:根据需要,将混合标准中间溶液(5.13)用空白样品溶液稀释至适当浓度 的标准工作溶液,现配现用,供液相色谱-质谱/质谱测定时使用。 5.15 0.45μm亲水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜或0.45μm亲水性聚偏二氟乙烯(PVDF)滤膜。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI)。 6.2 分析天平:感量0.0001g和0.001g。 6.3 涡旋混匀器。 6.4 超声波清洗器:工作频率不低于30kHz。 6.5 离心机:转速不低于8500r/min。 6.6 水浴锅。 7 试样制备 7.1 油状、粉状样品 称取1.0g样品(精确至0.001g),置于50mL具塞塑料离心管中,准确加入10mL甲醇(5.3),涡 旋振荡,使样品完全分散后超声20min,转速不低于8500r/min离心10min。取上清液用乙腈(5.4) 稀释适当倍数后,定容,过0.45μm滤膜待上机。 7.2 膏状样品 称取1.0g(精确至0.001g)样品,置于50mL具塞塑料离心管中,加入2mL四氢呋喃(5.1),涡旋 混匀2min,加入1mL二甲基亚砜(5.2),涡旋混匀(若难以分散,有结块、不溶解于溶剂的情况,可在 80℃水浴中加热2min左右,便于样品分散),继续向离心管中加入7mL甲醇(5.3),涡旋振荡,使样品 完全分散后超声20min,转速不低于8500r/min离心10min。取上清液用乙腈(5.4)稀释适当倍数后 定容,过0.45μm滤膜待上机。 8 测定 8.1 参考色谱条件 8.1.1 色谱柱:C18柱,3.0mm×150mm,3.5μm,或性能相当的色谱柱。 8.1.2 流动相:乙腈∶流动相B=80∶20。 2SN/T5711—20258.1.3 流速:0.4mL/min。 8.1.4 进样量:5μL。 8.1.5 柱温:40℃。 8.2 质谱条件 8.2.1 离子源:电喷雾离子源。 8.2.2 扫描方式:多反应监测(MRM)。 8.2.3 其他质谱条件,见附录B。 8.3 定性测定 按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,样品的质量色谱峰保留时间与标准品中对 应的保留时间一致,且样品中各组分定性离子的相对丰度与接近浓度的标准工作溶液中相应的定性离 子的相对丰度进行比较,偏差不超过表1规定的范围,则可判定样品中存在对应的被测物。 表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 %>50 >20~50 >10~20 ≤10 最大允许偏差 %±20 ±25 ±30 ±50 8.4 定量测定 在仪器最佳工作条件下,对基质混合标准工作溶液进行测定,以待测物的浓度为横坐标,以待测物 的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,用标准曲线按外标法对待测样品进行定量,样品溶液中待测物的 响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下着色剂的多反应监测(MRM)色谱图见附 录C。 8.5 空白试验 除不加试样外,均按8.4所述步骤进行。 9 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中待测着色剂的含量。 X=(ρ1-ρ0)×V×d×1000 m×1000…………………………(1) 式中: X ———试样中着色剂的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ρ1———基质混合标准工作溶液中待测着色剂的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———空白试验得到的待测着色剂的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———试样最终定容体积,单位为毫升(mL); d———稀释倍数; 1000———换算系数; m———样品质量,单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字。 3SN/T5711—202510 检出限、定量限、回收率和精密度 10.1 检出限、定量限 本方法的检出限为1.0mg/kg,定量限为4.0mg/kg。 10.2 回收率和精密度 不同基质中不同添加浓度水平的回收率范围及精密度参见附录D中表D.1。 第二法 高效液相色谱法 11 原理 用甲醇提取试样中的着色剂[难以分散的样品添加四氢呋喃(THF)和二甲基亚砜(DMSO)],过 0.45μm滤膜,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。 12 试剂和材料 试验用水为GB/T6682规定的一级水。 12.1 四氢呋喃(THF):液相色谱纯。 12.2 二甲基亚砜(DMSO):液相色谱纯。 12.3 甲醇:色谱纯。 12.4 乙腈:色谱纯。 12.5 甲酸:色谱纯。 12.6 乙酸铵:色谱纯。 12.7 乙酸:色谱纯。 12.8 颜料红57:纯度≥99.0%。 12.9 酸性红92:纯度≥90.0%。 12.10 酸性紫49:纯度≥90.5%。 12.11 颜料红53∶1:纯度≥90.0%。 标准物质详细信息见表A.1。 12.12 着色剂标准储备溶液:同5.12。 12.13 混合标准中间溶液:根据需要,用甲醇将着色剂标准储备溶液(12.12)稀释成100mg/L的混合 标准中间溶液,4℃避光保存,有效期为3个月。 12.14 混合标准工作溶液:根据需要,将混合标准中间溶液(12.13)用甲醇稀释至适当浓度的标准工作 溶液,现配现用。 12.15 0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4.60):称取0.77g乙酸铵(12.6),用水溶解并定容至500mL,用 甲酸(12.5)调节pH至4.60。 12.16 0.45μm亲水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜或0.45μm亲水性聚偏二氟乙烯(PVDF)滤膜。 13 仪器和设备 13.1 高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。 4SN/T5711—2025