SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2200--2008 食品接触材料 纸浆、纸和纸板 7种指定的多氯联苯的测定 Food contact materials-Pulp,paper and board- Determination of 7 specified polychlorinated biphenyls(PCBs) 2009-06-01实施 2008-11-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2200—2008 言 本标准等同采用ENISO15318：1999《纸浆、纸和纸板中七种指定的多氯联苯的测定》（英文版）。 为了便于使用，本标准按GB/T1.1--2000及GB/T20001.4--2001的规定做出以下编辑性修改： 删去欧洲标准引言中“就常规分析而言，若分析结果低于现行限量的50%，则可略去4.10.5 和7.3.4中的步骤，并对7.4中的分析步骤进行修改。在测定报告中应对分析步骤的修改进 行说明。若产生争议时，则应使用完整的方法”这部分文字。原因为欧洲标准中未说明如何判 断“分析结果低于现行限量的50%”，此部分语意不明且对标准的使用无影响； 本标准第1章至第5章分别对应ENISO15138：1999的第1章至第5章；本标准第7章对应 ENISO15138：1999的第7章和第8章，本标准第8章至第11章分别对应ENISO15138： 1999的第9章至第12章。进行以上调整是为了保证标准结构的合理性； 删除了ENISO15138：1999中“4.1常规实验室仪器”和“5.6比对样品”； 删除“4试剂”中“甲醇可代替乙醇”这一说明； 增加“七种被测的指定多氯联苯标准样品色谱图”作为本标准附录D，为资料性附录，以帮助具 体操作人员使用本标准。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：周宇艳、杨勇、马明、卢晓宇。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T2200—2008 引 言 在1971年停止使用多氯联苯(PCB)之前，PCB作为一种原料存在于无碳复写纸中。由于一些废纸 中含有这些复写纸，所以回收使用带有PCB的纸浆、纸及纸板可能会导致污染。 有一些PCB污染物是在更早的无碳复写纸中使用的PCB同系物，这也可看作是PCB污染源。 本标准中，对七种指定PCB同系物（PCB18，28，52，101，138，153及180)进行了单独的测定。由于 PCB同系物均可以认为是PCB污染源，可以通过这七种同系物含量估算纸中PCB总含量。 SN/T 2200—2008 食品接触材料纸浆、纸和纸板 7种指定的多氯联苯的测定 1范围 本标准规定了与食品接触纸浆、纸张和纸板中七种指定的多氯联苯(PCBs)的测定方法。 本标准适用于与食品接触纸浆、纸张和纸板中七种指定的多氯联苯(PCBs)的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随 后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达与成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注白期的引用文件，其最新版本适用于标准。 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450-—2008，ISO186：2002， MOD) GB/T740纸浆试样的采取（GB/T740-2003,ISO7213：1981，IDT） 3原理 用煮沸的氢氧化钾乙醇溶液将待测PCBs从纸中提取出来。提取液与水混合后，通过一次性液-固 分配C1s固相萃取柱，然后用正已烷或异辛烷洗脱。 正已烷相中含有的PCBs使用带电子捕获检测器(ECD)或质谱检测器(MSD)的毛细管气相色谱定 量。将七种PCB同系物峰形与标准PCB的峰形相化较，若峰形一致,则PCB总含量可由PCB同系物 含量估算得到。 4仪器与设备 4.1萃取装置的实例参见附录A,其中包含一根长约200mm，内径为30mm玻璃管。玻璃管末端逐 渐变细，以确保与一次性固相萃取柱连接的气密性，并在其顶端形成液滴。 4.2一次性固相萃取柱，Cl8键合相（尺寸为3.0mL，200mg）。 4.3气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)或质谱选择性检测器(MSD)。 5试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。 5.1乙醇：纯度≥99.5%。 5.2甲醇：纯度≥99.8%。 5.3正已烷：纯度≥98.0%。 5.4浓硫酸：密度约为1.84。 5.5氢氧化钾。 5.6标准样品：纯度≥99.5%。 5.6.12,2',5-三氯联苯（PCB18,BallschmitNomenclature编码）。 5.6.22，4，4'-三氯联苯（PCB28,BallschmitNomenclature编码）。 5.6.32，2',5,5-四氯联苯（PCB52，BallschmitNomenclature编码）。 SN/T2200—2008 5.6.42,2'，4，5,5'-五氯联苯（PCB101,BallschmitNomenclature编码）。 5.6.52，2'，3，4，4'，5-六氯联苯（PCB138，BallschmitNomenclature编码）。 5.6.62，2'，4，4'，5，5-六氯联苯（PCB153，BallschmitNomenclature编码）。 5.6.72,2，3,4,4',5,5'-七氯联苯（PCB180,BallschmitNomenclature编码）。 5.7气相色谱（GC）分离度确认样品：2，4'，5-三氯联苯（TCBP，PCB31，BallschmitNomenclature编 码)。 5.8内标物： 5.8.12，4，6-三氯联苯（TCBP,PCB30，BallschmitNomenclature编码）； 5.8.22，4，4-三溴联苯（TBBP)。 5.9氢氧化钾-乙醇溶液（2%质量浓度）：将30.0g氢氧化钾溶解在1500mL乙醇水溶液（19：1体积 比)中。静置24h，将上层澄清部分溶液转移至另一干净烧杯中备用。 5.10标准溶液： 5.10.1中间标准溶液A(200μg/mL) 称取待测物PCB18标准样品（5.6.1)约10.0mg（精确至0.1mg），定量转移至50.0mL容量瓶 中，用正已烷溶解并稀释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180（5.6.2～~ 5.6.7)，气相色谱分离度确认样品PCB31(5.7)及内标物TCBP或TBBP(5.8)的中间标准溶液A。 5.10.2中间标准溶液B(20μg/mL) 准确移取待测物PCB18的中间标准溶液A（5.10.1)5.00mL于50.0mL容量瓶中，用正已烷稀 释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180，气相色谱分离度确认样品PCB31及 内标物TCBP或TBBP的中间标准溶液B。 5.10.3气相色谱用单个标准样品溶液（0.1ug/mL） 准确移取待测物PCB18的中间标准溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中，用正已烷稀 释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180，气相色谱分离度确认样品PCB31及 内标物TCBP或TBBP的气相色谱用单个标准样品溶液，用于确定气相色谱保留时间（7.7.2）。 5.10.4气相色谱用混合标准溶液（0.1μg/mL） 分别准确移取待测物PCB18、28、52、101、138、153、180，和内标物质TCBP或TBBP的中间标准溶 液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。此为气相色谱用混合标准溶液， 用于评价保留时间重现性（7.7.3）。 5.10.5待测物标准工作溶液（0.1μg/mL） 称取待测物PCB18、28、52、101、138、153、180（5.6）各10.0mg（精确至0.1mg），定量地转移至 100.0mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。准确移取该溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中，用 乙醇稀释至刻度。准确移取该二次稀释液5.00mL至250.0mL容量瓶中，用氢氧化钾-乙醇溶液（5.9） 稀释至刻度。此为待测物标准工作溶液，用于制备校正样C1至C4(7.3.4）。 5.10.6内标溶液（0.1μg/mL） 称取内标物TCBP或TBBP(5.8)约10.0mg（精确至0.1mg），定量地转移至100.0mL容量瓶中， 用乙醇溶解并稀释至刻度。准确移取该溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。准 确移取该二次稀释液5.00mL～250.0mL容量瓶中，用氢氧化钾-乙醇溶液（5.9)稀释至刻度。此为内 标溶液。 注：5.10.1～5.10.4的标准溶液可直接通过购买获得。 6取样 按照GB/T450或GB/T740取样。取样后，应用铝箔包裹样品，以防止样品在测试前发生任何 改变。 2 SN/T2200—2008 7分析步骤 7.1固相萃取柱的活化 将一次性固相萃取柱（4.2)置于固相萃取装置（4.1)上，依次用两份甲醇（2×3.0mL)、两份蒸馏水 (2X3.0mL）对柱进行活化。 7.2试样制备 取一份纸浆、纸或纸板的代表性样品（约100g），切成约1cm²的碎片