ICS 71.080.15 SH G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1757-2006 20971238 工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法 Aromatic hydrocarbons for industrial use -Determination of organic chloride ---Microcoulometricmethod 2006-05-12发布 2006-11-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T 1757-—2006 前言 本标准修改采用ASTMD5808-03《微库仑法测定芳烃及其相关化合物中有机氮化物含量的标准试 验方法》(英文版)。 本标准与ASTMD5808-03相比主要变化如下： 1.检测范围调整为0.5mg/kg~25mg/kg; 2.增加了氮气作为载气； 3.增加了标准物质氯苯及相应溶剂； 4.采用了自行确定的重复性限（r)； 5.增加了表述微库仑仪典型操作条件的附录A。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位：上海石油化工研究院。 本标准主要起草人：乔林祥、王川、张育红。 本标准于2006年首次发布。 SH/T1757—2006 工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法 1范围 1.1本标准规定了用微库仑法测定工业芳烃中的微量有机氯。 本标准适用于工业芳烃中有机氮含量在0.5mg/kg~25mg/kg范围的试样。 本标准不适用于硫、氮含量大于0.1%（质量分数)的试样。若试样中存在溴化物、碘化物以及无 机氮化物，将使测定结果偏高。 1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，保证符合国家有关法规的规定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则 3方法提要 将试样注人燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的有机氮转化为氮化氢，并由载气带人滴定池 与电解液中的银离子发生反应（Ag*+CI-→AgCIv），消耗的银离子由微库仑计通过电解补充，根据 反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氮含量。 4试剂与材料 4.1载气：氮气、氩气或氨气，纯度≥99.5%（体积分数）。 4.2反应气：氧气，纯度≥99.5%（体积分数）。 4.3微量注射器：按照仪器制造商推荐的要求进行选择。 4.4电解液：按照仪器制造商推荐的要求配制。 4.5蒸馏水：符合GB/T6682规定的三级水。 4.6标准物质：氮苯(CgHsCl)或2,4,6－三氛苯酚（CsH30Cl3），纯度≥99%（质量分数）。 注：也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样。 4.7溶剂：可选用甲苯、对二甲苯、乙苯、甲醇、异辛烷等溶剂。 注：若采用2,4,6-三氮苯酚为标准物质，应选用甲醇为溶剂。 5仪器 5.1微库仑计：用于测量参比-测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至 电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。 1 SH/T1757—2006 5.2加热炉：具有一至三个炉温控制段。 5.3燃烧管：石英制成，其结构能满足试样在炉的前端汽化后，被裁气携带至燃烧区，并在有氧条 件下燃烧。燃烧管的进口端必须配置带有隔垫的进样口，用于注人试样。进口端还必须配有支管，以 供导入氧气和载气。燃烧管应有足够的积，以确保试样完全燃烧。其他能保证试样完全燃烧，满足 所需最低检出限要求的燃烧管也可使用。 5.4滴定池：配有两对电极，其中参比-测量电极对用于指示银离子浓度变化，电解电极对用于保 持银离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接的选气日。 5.5干燥管：按仪器制造商推荐的要求加装干燥剂。 5.6自动进样装置！能调节并能保持恒定的进样速度 5.7记录装置：灵敏度为ImV的记录仪，或库仑积分仪、库仑数据处理机。 6采样 按GB/T-3723和GB/T6680-规定的安全与技术要求采取样品。 7准备工作 7.1 标准溶液的配制 配制时应选用合适的有机氯标准物质及溶剂，以使其沸点及化学结构与试样接近 7.1.1标准储备液的配制（氯含量约500ng/uL）： 在100mL容量瓶内加入少量无氯或低氯高纯度溶剂（见4.7），准确称取标准物质氧苯0.16g（或 2,4,6 氯苯酚0.09g），称准至0.1mg，转移至容量瓶内，加入溶剂至刻度，按式！算标准储备 液的氮含盘cd(ng/μL)。 mwx106 (1) V 标准物质的质量，g； 标准物质中的氯含量，%（质量分数）： 一溶剂的体积，mL 7.1.2标准溶液的配制： 用溶剂（4.7)将标准储备液（7.1.1）稀释为一系列浓度的氮标准溶液，供分析试样时测定回收率使用。 7.2仪器准备 7.2.1按仪器说明书的要求安装仪器，更换燃烧管进样口的耐热隔垫。开启钢瓶并调节氧气和载气 至试验所需流量。 7.2.2用电解液冲洗滴定池，仔细排除侧臂中气泡，加人电解液至推荐液面高度。 7.2.3将燃烧管出口和滴定池人口缠上保温带，保持燃烧管出口温度高于100℃，以防止水汽冷凝。 或在燃烧管出口加装于燥管（5.5)用于不断捕集水汽而使其他不凝气体进人滴定池。 7.2.4调节搅拌速度室电解液产生轻微旋涡为宜。 7.2.5将电极正确连接到微库仑计上，调节炉温和其他参数至所需操作条件。典型操作条件参见附 录A。 8试验步骤 8.14 每次分析前需用与待测试样氯含量相近的氮标准溶液进行校正。 用微量注射器吸取适量的标准溶液(7.1.2)，小心消除气泡，记下注射器中液体的体积。进样后， 记下注射器中剩余的液体体积。两个读数之差就是注入的标准溶液的体积。 2 SH/T1757—2006 附录A (资料性附录） 表1典型操作条件 仪器型号 ECS1200a WK - 2Ds 参数 人口段 400 700 炉温/℃ 裂解段 950 850 出口段 300 730 载气 130 200 气体流量 氧气1 135 150 mL/min 氧气2 70 - 增益/% 25 一 偏压/mV 375 250 ~ 270 采样电阻/kn 2 ~ 6 放大倍数 2400 进样速度/μL/s 0.6 3.8 45 适中 揽搅拌速度/% 进样量/L 40.0 5 ~ 10 ECS1200微库仑测定仪由荷兰EUROGLAS公司生产。 bWK-2D微库仑综合分析仪由江苏江分电分析仪器有限公司生产。 4 SH/T 1757—2006 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法 SH/T1757—2006 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289974 http: //www.sinopec-press.com E-mail: press@ sinopec.com.cn 中国石化出版社图文中心排版 北京金明盛印剧有限公司印剧 全国各地新华书店经销 版权专有不得翻印 开本880×1230 1/16 0.75字数11千字 印张 2007年5月第1版 2007年5月第1次印刷 书号：1580229·100 定价：15.00元 SH/T1757-2006 （购买时请认明封面防伪标识）