ICS71.080.60 SH G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1754—2006 20U12372 工业用仲丁醇纯度的测定 气相色谱法 Sec-butyl alcohol for industrial use- Determination of purity- Gas chromatographic method 2006-05-12发布 2006-11-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T1754—2006 前言 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准由上海石油化工研究院和江苏泰州石油化工总厂共同起草。 本标准主要起草人：李继文、马恒民、叶志良等。 本标准于2006年首次发布。 SH/T1754—2006 工业用仲丁醇纯度的测定 气相色谱法 1范围 1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用仲丁醇的纯度。 本标准适用于纯度大于98%（质量分数）以及杂质含量不小于0.001%（质量分数）的工业用仲丁醇 试样的测定。 1.2本标准并未指出所有可能的安全问题。因此，本标准的使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（idtISO3165:1976） GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法 3方法提要 在本标准规定条件下，将适量试样注人配置火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。仲丁醇和各杂质 在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量百 分含量。仲丁醇中的水分、酸度、不挥发物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果对色谱 分析数据进行归一化处理。 4试剂与材料 4.1载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。 4.3标准物质 标准物质供测定校正因子用，包括正戊烷、正丙醇、1-丁烯-3-醇、仲丁醇、异丁醇、叔戊 醇、正丁醇、丁酮、仲丁醚以及3-辛酮等。其中仲丁醇用作配制标样的基液，纯度应不低于99.5% （质量分数），其余标准物质纯度应不低于99%（质量分数）。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的0.001%（质量分数）的杂 1 SH/T1754—2006 质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。而且仪器的动态线性范围必须满足定量要求。 5.2色谱柱 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。能达到同等分离效果的其他色 谱柱亦可使用。 S 色谱柱及典型操作条件 表 三氟丙基甲基聚硅氧烷 聚甲基硅氧烷 聚乙二醇20M 色谱柱类型 60 60 60 柱长/m 0.25 0.32 0.25 柱内径/mm 0.50 0.50 0.50 固定液膜厚度/um 1.5 10 载气流量/（ml/min） 1.0 初温 80 60 初温保持时间/min 8 5 (升温速率/(℃/min) 10 柱温 150 120 终温 终温保持时间/min 汽化室温度/C 200 检测器温度/ 250 100:1 分流比 1.0 进样量/证 5.3 14L10pL 5.4记录装置 积分仪或色谱数据处理机。 10 8 12 使丁醇； 9仲丁醚（异构体）： 1一丁烯； 10-3-辛期 一异丁醇： 2一正丙醇； 一寂风醇： 3—1-丁烯-3-醇； 正丁醇； 4—丁酮； 图1a聚甲基硅氧烷柱上的典型色谱图 2 SH/T1754—2006 CHIN 8 10 12 1一丁烯 5异丁醇； 9仲丁醚（异构体）； 正丙醇， 6一叔戊醇； 103-辛酮。 丁烯 醇； 7一正丁醇； 8一丁酮； ROCHEMI 图1b三氟丙基甲基聚硅氧烷柱上的典型色谱图 5一仲丁醇； 一正丁醇； 2一仲丁醚(异构体); 6一正丙醇； 103-辛酮。 3一丁酮; 7—1-丁烯-3-醇； 4一叔戊醇 8一异丁醇； PRE 图1cPEG20M色谱柱上的典型色谱图 C 6采样 按CB/T3723和CBT6680规定的安全与技术要求采取样品 /防止丁烯浓度发生变化。 S 7测定步骤 7.1设定操作条件 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待 仪器稳定后即可开始测定。 3 SH/T17542006 7.2组分的定性 在相同条件下分析试样及标样，根据色谱保留时间对试样中各组分定性。 7.3校正因子的测定 用重量法配制仲丁醇和待测杂质的混合标样。各组分的称量应精确至0.0001g，含量计算应精确 至0.0001%（质量分数）。所配制的杂质含量应与待测样品接近（可分步适当稀释）。在推荐的色谱分析 条件下，分别将等体积的上述混合标样及仲丁醇基液注人色谱仪，各重复测定三次，以获得各组分的 峰面积。按式（1)计算各组分的相对校正因子（f）。 Am; (1) 式中： fi——杂质组分i相对于仲丁醇的质量校正因子； 一标样中组分i的质量，g； m;- m——标样中主组分仲丁醇的质量，g; A——标样中主组分仲丁醇的峰面积； A—标样中组分i的峰面积； Aio—基液中相应组分i三次测定峰面积的平均值。 各组分相对质量校正因子(fi)的重复测定结果的相对偏差应不大于5%。取其平均值作为该组分 的i，应精确至0.01。丁烯的相对质量校正因子可用正戊烷代替或采用理论值0.65。出现未知组分 时，以保留时间相近组分的相对质量校正因子计算。 7.4试样测定 用微量注射器将适量试样注人色谱仪，并测量所有杂质和仲丁醇的色谱峰面积。 7.5计算 按校正面积归一化法计算仲丁醇的纯度或杂质含量，并将用其他标准方法（见规范性引用文件）测 得的水分、酸度（以乙酸计）及不挥发物等杂质的总量对此结果再进行归一化处理。计算式如式（2)所 示，测定结果以质量百分数表示。 AfL x(100.00-S) (2) 式中： w—试样中杂质i或仲丁醇的浓度，%（质量分数)； f—杂质i或仲丁醇的相对质量校正因子； A,一试样中杂质i或仲丁醇的峰面积； S——其他方法测定的杂质总量，%（质量分数)。 8分析结果的表述 8.1对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平 均值表示其分析结果。 8.2报告仲丁醇纯度，应精确至0.01%（质量分数）。 8.3报告杂质含量，应精确至0.001%（质量分数）。 9重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对 4 SH/T1754—2006 象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于下列重复性限（），超过重复性限（r） 的情况不超过5%。 杂质组分 ≤0.010%（质量分数） 为其平均值的15% >0.010%（质量分数） 为其平均值的10% 仲丁醇纯度 ≥98.0%（质量分数） 为0.02%（质量分数） 10报告 报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b）本标准代号。 c）分析结果。 d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e）分析人员的姓名及分析日期等。 5