ICS 83. 040. 10 G 34 中华人民共和国国家标准 调整为:SH/ 752 - 200b GB/T181182000 idt IS0 11089:1997 25501267 合成生胶中防老剂含量的测定 高效液相色谱法 Rubber,raw syntheticDetermination of anti-degradants by high-performance liquid chromatography 2000-11-01实施 2000-06-09发布 国家质量技术监督局发布 GB/T18118—2000 前言 本标准等同采用国际标准ISO11089：1997《合成生胶一用高效液相色谱法测定防老剂》。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。 本标准起草单位：兰州石化公司化工研究院。 本标准主要起草人：韩萍、翟月勤。 GB/T18118—2000 ISO前言 ISO(国际标准化组织)是各国家标准团体(ISO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工 作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员 会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO 与国际电工技术委员会（IEC)紧密合作。 技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有 75%投票的成员团体投赞成票。 国际标准ISO.11089由ISO/TC45，橡胶与橡胶制品技术委员会制定。 中华人民共和国国家标准 合成生胶中防老剂含量的测定 高效液相色谱法 GB/T18118—2000 idtISO 11089:1997 Rubber,raw synthetic-Determination of anti-degradants by high-performance liquid chromatography 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所 有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了合成生胶中下列防老剂含量的测定方法： N-烷基-N'-苯基-对苯二胺； N-芳基-N'芳基-对苯二胺； N-苯基-β-萘胺; 2，2，4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物。 本标准适用于氯丁橡胶（CR）、丁橡胶（NBR）、丁苯橡胶(SBR)等生胶。 当生胶中含有填充油时，会影响测定结果。 如果需要，本法稍作修改可用于其它胺类防老剂的测定。 2·原理 从生胶中定量抽提防老剂，用高效液相色谱(HPLC)将其与抽提的其余组分分离，并检测其组分 峰，测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的同种防老剂组分峰面积。计算生胶中防老剂的含量。 3试剂 3.1洗脱剂A：甲醇(HPLC级)和0.01mol/L乙酸铵(分析纯)水溶液1：1(V/V)的混合物。 3.2洗脱剂B：甲醇(HPLC级）。 3.3抽提剂：异丙醇(HPLC级)和二氯甲烷(HPLC级)2：1(V/V)的混合物。 4仪器 普通实验室仪器以及： 4.1高效液相色谱仪：具有梯度洗脱能力，由一个10μL固定回路进样器、一个可变波长的紫外-可见 检测器及一个记录-积分数据系统组成。 4.2高效液相色谱柱：反相型，粒子大小5μm的HYPERSILODS或SPHERI5ODS柱。若使用其它 规格的色谱柱时，需修改洗脱程序。 4.3超声波浴：容量约2L、频率47.6kHz士4.8kHz。 注1：只要能完全抽提出防老剂，可用不同容量和操作频率的超声波浴。 2000-11-01实施 国家质量技术监督局2000-06-09批准 1 GB/T18118—2000 4.4分析天平：最小读数0.01mg。 5色谱条件 5.1A泵：输送洗脱剂A(3.1)。 5.2B泵：输送洗脱剂B(3.2)。 5.3流速：0.25mL/min。 5.4柱温：40℃。 5.5进样体积：10L。 5.6检测器波长：2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物为233nm;其它防老剂为295nm。 5.7参比波长：550nm。 5.8洗脱程序（表1)： 表 1 时间 洗脱剂A 洗脱剂B min % % 0 100 0 20 0 100 40 0 100 50 100 0 55 结束 6操作步骤 6.1将胶样在实验室开炼机上制成厚约0.25~0.50mm的胶片，取约1g胶片剪成约5mm²的小碎 片备用。按6.2至6.6步骤重复测定两次。 6.2称取约200mg小块试样，准确至0.1mg，放入20mL烧瓶中。 6.3用移液管准确移取10mL抽提剂（3.3)加入上述烧瓶中，加盖。 6.4在超声波浴（4.3)中抽提3h，温度不得超过30℃。然后过滤抽提液，将其封存于样品瓶中。 注2：若超声波浴温度超过30℃，可能会导致烧瓶破裂。必要时在抽提过程中定时地往浴缸中加入冷水，以保持浴 缸内温度低于30℃。 6.5将10μL抽提液(6.4)注入HPLC柱（4.2)中，按5.8程序洗脱。 6.6记录试样防老剂的峰面积。 6.7称取与试样中所含防老剂估计量相近的基准防老剂，准确至0.01mg，放入20mL烧瓶中。 6.8用移液管准确移取10mL抽提剂，加入烧瓶中，溶解基准防老剂，溶解后过滤，制成基准防老剂溶 液，封存于另一样品瓶中。如果需要，溶解过程可使用温度低于30℃的超声波浴。 6.9将10μL基准防老剂溶液(6.8)注入HPLC柱中，按5.8程序洗脱。 6.10记录基准防老剂的峰面积。 7分析结果的表述 试样中防老剂的含量以质量百分数表示，由计算公式(1)给出： m, :A. 防老剂（%）= × 100 ·(1 ) m.A, 式中：m,基准防老剂的质量,mg; 试样的质量，mg； me- 2 GB/T18118-2000 A,—基准防老剂的峰面积 A。一一试样防老剂的峰面积。 所得结果应表示至一位小数。试验结果取两次测定结果的平均值。 8试验报告 试验报告应包括下列内容： a）本标准的编号； b）关于样品的详细说明； c）样品中防老剂的含量，%； d）试验日期。 GB/T 18118—2000 中华人民共和国 国家标准 合成生胶中防老剂含量的测定 高效液相色谱法 GB/T18118—2000 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16印张1/2 ：字数5千字 2000年10月第一版2000年10月第一次印刷 SH/T1752-2006 印数1-1500 * 书号：155066·1-17040定价6.00元 标目421—34