ICS75.080.15 SH G16 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1745-2004 20050774 工业用异丙苯纯度及杂质的测定 气相色谱法 Cumene( Isopropylbenzene) for industrial use--Determination of purity and impurities--Gas chromatographic method 2004-04-09发布 2004-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T1745—2004 前 本标准修改采用ASTMD3760-2002《气相色谱法分析异丙苯的标准试验方法》（英文版）。 本标准根据ASTMD3760-2002重新起草。 本标准与ASTMD3760-2002的主要差异如下： 修改了英文名称； 采用了自行确定的重复性限（r)； 一规范性引用文件中采用我国相应国家标准。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司化工事业部。 本标准主要起草人：吴克勤、陈海东、董建芳。 SH/T1745—2004 工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法 1范围 1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丙苯的纯度及其杂质含量。 1.2本标准适用于测定工业用异丙苯中常见的杂质，如非芳烃、苯、乙苯、叔丁苯、正丙苯、α 甲基苯乙烯、仲丁苯和二异丙苯等。这些杂质的检测限是：苯为2mg/kg，其他为10mg/kg。 1.3如果异丙苯中存在有更高沸点或非常见杂质，而本标准又未必能检出它们，此时异丙苯纯度的 计算就会导致错误。 1.4如果异丙苯中存在过氧化氢异丙苯（CHP)，色谱图上将会流出其分解产物的色谱峰，因此会得 到不正确结果。 1.5本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规的规定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3723—1999工业用化学产品采样安全通则（idtIS03165：1976） GB/T6680—1986液体化工产品采样通则 GB/T8170一1987数据修约规则 3方法提要 将已知量的内标物加入异丙苯试样中，混合均匀。用配置氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱 仪进行分析，测量每个杂质和内标物的峰面积，由内标物峰面积与杂质的峰面积的比率计算出每个杂 质的含量。从100.00减去杂质的总量计算出色谱法测得的异丙苯纯度，以质量分数报告结果。 4仪器 4.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器的任何色谱仪，能按表一推荐的色谱条件进行操作，并 当正丁苯的含量为10mg/kg时，其峰高至少应大于仪器噪声的2倍。 4.2色谱柱：本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，可根据分离要求选择色谱柱。其他的色 谱柱和操作条件，只要能从异丙苯中分离所有正常存在的杂质和内标物，也可以使用。 表1色谱柱及典型操作条件 柱A 柱B 检测器 氢火焰离子化 氢火焰离子化 色谱柱 柱管材料 熔融石英 熔融石英 固定相 聚乙二醇(交联) 聚甲基硅氧烷(交联) 液膜厚度/μm 0.25 0.5 1 SH/T1745—2004 表1(续) 柱A 柱B 长度/m 50 50 内径/mm 0.32 0.32 温度 汽化室/℃ 275 275 2/ 300' 300 柱箱 初始温度/℃ 60 35 初温保持时间/min 10 10 升温速率/(℃/min） 10 5 终止温度/℃ 175 275 终温保持时间/min 10 0 载气 H2 He 流量/(mL/min) 1.0 1.0 分流比 100:1 100: 1 样品量/山 1.0 1.0 4.3 记录仪：推荐使用电子积分仪。 5试剂和材料 5.1：内标物：推荐使用正丁苯（n-BB），纯度应大于99%（质量分数）其他的化合物只要它们化学 性质稳定并能与异丙苯及杂质组分良好分离，也可以使用。 5.2氢气：纯度应大于9995%（体积分数）。 5.3氮气：纯度应大于9995%（体积分数）。 5.4空气：经硅胶、分子筛充分于燥和净化 6采样 按GB/T3723—1999和GB/T6680+1986.所规定的安全和技术要求采取样品。 7仪器准备 按照仪器的说明书，将色谱柱安装、连接到色谱仪上。根据表1的操作条件进行设置和操作，使 仪器呈现稳定的运行基线。 8分析步骤 8.1在已加入适量异丙苯试样的100mL容量瓶中加入100L正丁苯，然后再用异丙苯试样稀释到刻 度，混合均匀。当正丁苯相对密度以0.856计、异丙苯相对密度以0.857计时，得到的正丁苯含量是 0.1000%（质量分数）。 8.2将适量的试样注人气相色谱仪，开始色谱分析。 8.3色谱运行结束，获得一张色谱图和色谱峰面积积分报告。图1和图2分别是柱A和柱B的典型 色谱图。 2 SH/T1745—2004 9结果计算 9.1测量每个峰的面积 9.2试样中非芳烃总量和各个杂质的质量分数Ws，数值以%表示，按式(1)计算： A.W W;: (1) As 式中： A;-试样中杂质组i的蜂面积； A。—试样中内标物的峰面积； W试样中内标物的质量分数，%。 9.3所有杂质的总质量分数Wt，按式(2）计算： W, = Zw; (2) 9.4异丙苯纯度以其质量分数P计，数值以%表示，按式(3)计算： P = 100.00- W, (3) 10报告 10.12 分析结果的数值修约按GB/T8170—1987规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值报告 其分析结果。 10.2报告每个杂质的质量分数应精确至0.0001%，报告异丙苯纯度的质量分数应精确至0.001%。 11 精密度 11.1重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限（r），以超过重复性限 （r)的情况不超过5%为前提。 a）杂质组分含量 ≤0.0010%（质量分数） 为其平均值的30% >0.001%（质量分数）~≤0.010%（质量分数） 为其平均值的15% >0.010%（质量分数） 为其平均值的10% b)异丙苯纯度 0.02%（质量分数） ≥99.30%（质量分数） SH/T 1745-2004 异丙苯生产过程中 正常存在的非芳烃， 将会干扰苯的测定 20 25 30 35 min g 10 15 0 仲丁苯； 一非芳烃； 间甲基异丙苯 一苯； 12- 对甲基异丙苯 甲苯； 一乙苯； ·正丁苯； α-甲基苯乙烯： 一对二甲苯； 15 间二异丙苯； 一间二甲苯； 18 对二异丙苯 异丙苯； 米乙酮； 邻二甲苯； 18 19 二甲基华醇 正丙苯； 叔丁苯： 20 苯酚。 图1柱A的典型色图谱 SH/T1745--2004 非芳烃在甲苯和异丙苯之间 出蜂，而且乙苯和异丙苯之 间的未知峰常被认作为非芳 烃，但是间、对和邻二甲苯 也在这个区域出峰，因此样 品中如果存在这些组分，请 注意对这些组分的鉴别。 15 20 nin 5 叔丁米； -非芳烃： 1I- 苯; 12- 仲丁苯； 甲苯 13- 间甲基异丙苯； 乙苯； 14- 对甲基异丙苯； 一间、对二甲苯； 15 荣乙酮； 邻二甲苯； 16- 正丁苯； 异丙苯； 二甲基卡醇； 17 一正丙苯； 18 间二异丙苯； 一苯酚： 对二异丙苯； 61 10 Q-甲基苯乙烯： 20 CHP, 图2柱B的典型色谱图