中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机 杂质的测定 气相色谱法 1996-05-24发布 1996-12-01实施 中国石油化工总公司发 布 SH/T1628.2-1996 前言 本标准等效采用国外先进标准，增加了分离效能更佳的毛细管柱，以尽快适应国际贸易、技术和经 济交流的需要。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。 本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司维纶厂共同起 草。 本标准主要起草人：冯钰安、乔林祥、俞峰松。 本标准于1996年5月24日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机 SH/T1628.2--1996 杂质的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙酸乙烯酯中的有机杂质，以及用差减法计算乙酸乙烯酯 纯度。 本标准适用于工业用乙酸乙烯酯中的已知有机杂质含量及乙酸乙烯酯纯度的测定。杂质的最小测 定浓度为0.01%（m/m），乙酸乙烯酯纯度为99%（m/m）以上。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6680--86液体化工产品采样通则 GB/T9722一88化学试剂气相色谱法通则 SH/T1628.1—1996工业用乙酸乙烯酯 3方法提要 试样通过进样装置注入并被载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，同 时记录色谱图。用内标法定量，计算各有机杂质的含量。乙酸乙烯酯纯度由差减法求得。 4试剂和材料 4.1载气和辅助气体 4.1.1载气 氮气：纯度不小于99.9%(V/V)，经硅胶及5A分子筛于燥、净化。 4.1.2辅助气 a）氢气或氮气：纯度不小于99.9%(V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 b）空气（压缩空气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.2标准试剂 标准试剂供测定校正因子用，其纯度应大于98%。 它们应包括：乙醛、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯、丁烯醛、四氢呋喃。其中四氢呋喃是内标物。 4.3载体 ChromosorbWAW-DMCS，粒径0.177～0.250mm(60目～80目）或能满足分离要求的其他载体。 4.4固定液 聚乙二醇-400（PEG-400)） 硅油(DC550) 中国石油化工总公司1996-05-24批准 1996-12-01实施 1 SH/T1628.2-1996 硬酯酸(Stcaricacid，简称SA) 甲基聚硅氧烷(SE-30) 5仪器 为配备氢火焰离子化检测器的填充柱和毛细管柱二用气相色谱仪。该仪器对试样中含量为0.001% (m/m)的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的二倍。 5.1进样装置 容积为10μL或1L的微注射器。 5.2色谱柱 5.2.1推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 填充柱 毛细管柱 DC550*PEG-400*SA·载体 固定相（固定液） SE-30 =19.8:1.0:2.5:76.7 载体粒径，mm 0.177~0.250 柱管材质 不锈钢 石英 柱长，m 6 30 柱内径，mm 2 0. 32 柱温，℃ 70 50 载气流速，mL/min 30(N,) 载气线速，cm/s 12(N2) 汽化温度，℃ 150 150 检测器温度，℃ 180 180 分流比 - 100 : 1 氢气流速，mL/min 30 30 空气流速，mL/min 400 400 进样量，μL 0. 4 1 记录纸速，cm/min 0. 2 1 5.2.2色谱柱的制备与老化 5.2.2.1色谱柱的制备 a）填充柱：称取固定液DC5504.0g、PEG-4000.2g和SA0.5g置于250mL玻璃烧杯中，加入 适量丙酮，搅拌至完全溶解。称取载体15.5g，将其加入上述溶液中，轻轻搅拌，载体应恰为溶液所浸没。 在通风橱中，放在水浴上稍加温热，使溶剂挥发、干燥至无丙酮味，然后放在100℃烘箱中干燥1h除去 残余溶剂，冷却后，即可装柱。 b）融熔石英毛细管柱：长30m，内径0.32mm，内壁涂渍SE-30固定液，理论塔板数每米应不小于 2 SH/T1628.2-1996 3000片。 5.2.2.2色谱柱的老化 a）填充色谱柱：以流速30mL/min通入载气，在柱温100℃条件下老化12h以上。 b）毛细管色谱柱：以流速1mL/min通入载气，15min后，将柱温升至50℃，恒温30min，再以 10℃/min升温速率升至100℃，恒温45min。 5.3记录装置 记录仪，积分仪或色谱数据处理机。 6采样 按GB/T6680规定的技术要求采取样品。 7分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条 件，仪器稳定后即可进行测定。 7.1相对质量校正因子的测定 取洁净、干燥的50mL容量瓶，称量（精确至0.0002g）后，加入50mL乙酸乙烯酯基液（杂质含量 尽可能低的精品，纯度大于99.8%)后再次称量。然后分别注入适量的待测组分和内标物（4.2)，各组分 均应称量（精确至0.0002g）。充分摇匀后备用。 用微量注射器分别吸取一定量的上述配制标样及乙酸乙烯酯基液注入色谱仪，各重复测定三次，以 获得各组分的峰面积。按式(1)计算出各个组分的相对质量校正因子(f.)。 A,m; f; = (1 ) (A, -Ao)m, 式中：mi,m- -分别为标样中组分i和内标物s的质量，g A，A,一-分别为标样中组分i和内标物s的峰面积，cm²或积分值； Ao基液中相应组分三次测定峰面积的平均值，cm²或积分值。 各组分相对质量校正因子(f.)的重复测定结果的相对偏差应不大于5%。取其平均值作为该组分的 fi，应精确至0.01。 7.2试样测定 取洁净、干燥的50mL容量瓶，称量（精确至0.0002g）后，加入50mL试样后再次称量。然后注入 适量内标物，称量（精确至0.0002g）。充分摇匀后备用。 用微量注射器，吸取一定量（与7.1相同的上述试样注入色谱仪，重复测定两次。 7.3典型色谱图 见图1、图2。 SH/T1628.2-1996 10 20 30 min 1-乙醛；2丙酮；3—乙酸甲酯，4—乙酸乙烯酯，5—乙酸乙酯， 6一内标（四氢呋），7一苯；8～丁烯醛 图1（DC550+PEG-400+SA）混合固定液填充柱典型色谱图 SH/T1628.2-1996 10 min 1乙醛，2丙酮；3—乙酸甲酯，4-乙酸乙烯酯，5乙酸乙酯， 6-内标（四氢呋哺），7一丁烯醛：8一苯 图2SE-30毛细管柱典型色谱图 8分析结果的表述 8.1计算 试样中各杂质组分i的质量百分含量X,(%)按式(2)计算： A.fm, X, = × 100 (2 ) A,m 式中；A、A,分别为相应组分i和内标物s峰面积，cm或积分值； f一相应组分i的相对质量校正因子； m、m-分别为内标物s和试样的质量,g。 乙酸乙烯酯纯度X按式（3)用差减法计算： X=100.0-(X,+X,+X+X,+X) (3) 式中：X一-乙酸乙烯酯纯度，%， X.一有机杂质总量.%： 1 X2——水分含量，% 1 X一蒸发残渣含量，% 1 X,—一酸度,%; 1 Xs醛含量,%。