ICS 71.080.40 G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1612.1-2005 代替SH/T1612.1—1995 工业用精对苯二甲酸 Purified terephthalic acid for industrial use 2006-02-01实施 2005-10-10发布 中华人民共和国国家发展和改草委员会 发布 SH/T1612.1—2005 前言 本标准是对SH/T1612.1一1995《工业用精对苯二甲酸》的修订。 本标准代替SH/T1612.1-1995。 本标准与SH/T1612.1一1995相比主要变化如下： 技术要求中增加了6"值项日； -调整了灰分、总重金属、铁和水分的优等品指标，灰分由≤15mg/kg调整为≤8mg/kg，总重 金属由≤10mg/kg调整为≤5mg/kg，铁由≤2mg/kg调整为≤1mg/kg，水分由≤0.3%（质量分数）调整 为≤0.2%（质量分数）； 一调整了对甲基苯甲酸的一等品指标，由报告调整为≤200mg/kg； 试验方法中增加了《工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定激光衍射法》、《工业用精对苯二甲 酸6*值的测定色差计法》，取消了SH/T1612.6《工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛含量的测定 极谱法》； -增加了第6章有关安全要求的内容； -附录A中增加了平均粒径的测定方法。 本标准的附录A是标准的规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。 本标准主要起草单位：扬子石油化工股份有限公司。 本标准主要起草人：吴晨光、王振兴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SH/T1612.1一1995。 SH/T1612.1—2005 工业用精对苯二甲酸 1范围 本标准规定了工业用精对苯二甲酸(以下简称PTA)的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、 标志、运输、贮存、安全要求等。 本标准适用于以石油对二甲苯为原料，经氧化、精制制得的工业用PTA。该产品主要用作生产聚 酯切片、长短涤纶纤维和化工产品的原料。 分于式：CsH604 结构简式： COOH COOH 相对分子质量：166.13(按2001国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的 所有修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T ‘531 有机化工产品灰分的测定 SH/T1612.2-1995工业用精对苯二甲酸酸值的测定 SH/T1612.3-1995 工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法 SH/T1612.4-1995 工业用精对苯二甲酸中水含量的测定卡尔·费休容量法 SH/T1612.5-1995 工业用精对苯二甲酸中钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法 SH/T 1612.7-1995 工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相 色谱法 SH/T1687-2000工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定 效毛细管电泳法（HPCE) SH/T1612.8-2005 5工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定激光衍射法 SH/T1612.10-2005工业用精对苯二甲酸6*值的测定色差计法 3技术要求和试验方法 工业用PTA应符合表1的技术要求。 SH/T1612.1—2005 表1质量指标和试验方法 指 标 项 试验方法 优等品 一等品 外观 白色粉末 白色粉末 目测 酸值，mgKOH/g 675 ± 2 675 ± 2 SH/T 1612.2 对羧基苯甲醛，mg/kg 25 25 SH/T1612.7(仲裁法）、SH/T1687 灰分，mg/kg 8 15 GB/T 7531 总重金属（钼铬镍钻锰钛铁），mg/kg 5 10 SH/T1612.3、SHVT1612.5 铁，mg/kg 2 SHT 1612.3 水分，%(质量分数） 0.2 0.5 SH/T 1612.4 10 10 GB/T 3143 5g/100mLDMF色度b，铂钻色号 ≤ 对甲基苯甲酸，mg/kg 150 200 SH/T1612.7(仲裁法)、SH/T1687 ≤ 6"值 供需商定 SH/T 1612.10 250um以上，%（体积分数） 45μm以下，%（体积分数） 供需商定 SH/T 1612.8 dso, qm 粒度分布 或 250μm以上，%（质量分数） 供需商定 附录A 45μm以下，%（质量分数） 平均粒径，qum 将适量试样均匀地分布于白色器Ⅲ或滤纸上进行目测。 b先将试样配成5g/100mL的二甲基甲酰胺(DMF)溶液并进行过滤，取滤液按GB/T3143的规定进行测定。 检验规则 4.1本标准表1规定的所有项目均为型式检验项目，除5g/100mLDMF色度外，其他项目均为出厂 检验项目。正常生产时，每月至少应进行一次型式检验。 4.2PTA产品以同等质量、均匀的产品为一批，可按生产周期、生产班次或产品贮存料仓组批。 4.3PTA产品的取样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。样品量1kg~2kg，样品分装成两份， 份供检验用，一份作为留样保存。 4.4工业用PTA应由生产厂的质量检验部门进行检验，并按CB/T1250规定进行合格判定。生产厂 应保证所有出厂的产品质量符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量证明书，其内容包括：生 产厂名、产品名称、等级、批号、净含量、生产日期和本标准代号等。 4.5如果检验结果不符合本标准要求，应重新加倍抽取有代表性的样品复验，复验结果只要有一项 指标不符合本标准要求，则该批产品不能按本标准验收。 4.6产品接受单位有权按本标准对所收到的PTA产品进行质量验收，验收期限由供需双方商定。当 供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，或共同提请仲裁机构按本标准进行仲裁检验。 5包装、标志、运输和贮存 5.1袋装产品采用内衬塑料薄膜的包装袋包装，每袋产品净含量1000kg。包装袋上应印有生产厂名、 厂址、商标、产品名称、等级、批号、净含量和本标推代号等。 5.2PTA产品也可使用不锈钢槽车装运，装料前应检查槽车是否清洁、干燥，装料后进料口应密闭 2 SH/T1612.1—2005 并加铅封。 5.3PTA产品运输中应防火、防潮、防静电。袋装产品搬运时应轻装轻卸，防止包装损坏；槽车装 卸作业时应注意控制装卸速度，防止产生静电。 5.4PTA产品应存放在阴凉、通风、干燥的仓库内，应远离火种和热源，与氧化剂、酸碱类物品分 开存放，应防止日晒雨淋，不得露天堆放。 6安全要求 6.1PTA为易燃物质，遇高热、明火或与氧化剂接触，有燃烧的危险。PTA粉尘具有爆炸性。因此， 产品的生产和装卸过程应注意密闭操作，工作场所应采取必要的通风和防护措施，防止产品泄漏和粉 尘积聚。 6.2PTA属低毒类物质，对皮肤和粘膜有一定的刺激作用。对过敏症者，接触本品可引起皮疹和支 气管炎。空气中最高容许浓度0.1mg/m。 SH/T1612.12005 附录A （规范性附录） 工业用PTA粒度分布的测定 A.1方法提要 应用一组专用筛，逐一在空气喷射筛上筛分干燥的试样（加人1%的炭黑以消除所产生的静电）， 然后测定残留在相应专用筛上的试样质量，分别计算其与试样总量的百分比，从而得到试样的颗粒度 大小及其分布。 A.2仪器和材料 A.2.1空气喷射筛（例如美国AlipineJetsieveA200LS型）。 A.2.2专用筛：材质为不锈钢，直径为2013cm（8in）；筛孔分级为：45μm(325目），53um(270目）， 74μm（200目），105μm（140目），149μm（100目），210μm（70目），250μm（60目）。 A.2.3天平：载量大于1000g，感量不大于0.1g。 A.2.4称量皿或铝盘。 A.2.5炭黑粉：粒径小于45μm(325目）。 A.3操作步骤 A.3.1称取25.0g土0.1g干燥试样于铝盘中，试样质量为m。 A.3.2称取0.2g~0.3g炭黑粉置于同一盘中，并与试样充分混勾。 A.3.3称取筛子和橡皮密封圈的质量（m1)。 A.3.4将已称量的筛子和密封圈置于空气喷射筛上，并缓缓地向下推动，以使其刚好与空气喷射筛 的项部触及。 A.3.5将铝盘中已称好的试样移入专用筛中，盖上塑料盖。 A.3.6将定时器设定为3min，并开始筛分运转。 A.3.7 调节流体压力，使真空度约为1.5kPa~2.0kPao A.3.8在筛分运转中，间断用塑料锤轻轻敲击塑料盖，以防止粒子粘附。 A.3.93min结束后取出专用筛和橡皮密封圈，取下塑料盖，并将一些粘附在盖上的试样刷至筛中， 然后称取残留有样品的专用筛和橡皮密封圈的质量（ms）。 A.4结果计算 A.4.1专用筛上残留物的质量百分数的计算 按式A1计算各个孔径的专用筛上的残留物的质量百分数： m2-m (A1) × 100 m 式中： 残留物的质量分数，%（质量分数)； 专用筛和橡皮密封圈的质量，g； mt 经筛分后专用筛、残留样品和橡皮密封圈的质量，g： m2 试样的质