ICS 71. 080. 15 SH G16 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1147-2008 代替SH/T1147-1992 工业芳烃中微量硫的测定 微库仑法 Aromatic hydrocarbons for industrial use -Determination of trace quantities of sulfur -Microcoulometricmethod 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T 1147 -2008 前 言 本标准对SH/T1147-1992(2000）《工业用乙苯中微量硫的测定 微库仑法》进行了修订。 本标准对SH/T1147—1992(2000)的主要修订内容为： -更改了标准的名称，扩人了标准的适用范围； 取消了仪器的具体型号及操作条件； -增加了标准物质二苯并噻吩、二丁基二硫醚及相应溶剂，取消了溶剂正庚烷； -重新确定了重复性限（）。 本标准自实施之日起，同时代替SH/T1147—1992（2000）。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：上海石油化工研究院。 本标准主要起草人：乔林祥、张育红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 首版为GB8228—1987，于1987年11月发布，清理整顿中转为SH/T1147—1992。 SH/T 11472008 至电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。 5.2加热炉：具有一至三个炉温控制段。 5.3燃烧管：石英制成，其结构满试样在炉的前端汽化后，被载气携带至燃烧区，并在有氧 条件下燃烧。燃烧管的逆凸端必须配置带有隔垫的进样口，用于注人试样。进口端还必须配有支 管，以供导人氧气和载气。然烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧。真他能保证试样完全燃 烧，满足所需最低 也限要求的燃烧管也可使用。 5.4滴定池：配两对电极，其中参比－测量电极对用于指示I；离浓度变化电解电极对用 于保持巧离于度。滴走池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管接的进气 5.5 于燥管： 按仪器制造商推荐的要求加装干燥剂。 5. 6 自动进样装置能调节并能保持恒定的进样速度。 记象装置： 裹敏度为1mV的记录仪，或库仑积分仪、库仑数据处理机。 5.7 6 采楼 23和CB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。 7 标准浴 液的配制： 与试样接近。 寸应选用合适的有机硫标准物质及溶剂，以使其滞点及化学结构 7. 准储备液的配制（硫含量约500/L）：在100mL容量瓶内加人少量高纯度溶剂 角称取标准物质二苯并噻盼0.29g（或馨粉0.13g、二丁基二硫醚0.14g），称准至 (4 多至容量瓶内 加入溶剂至刻度，按式（1）计算标准储备液的硫含量c。单位为纳 0. 克海 升 g/μL)。 wx10 Co 100 中 标准物质的质量， 单位为克（g); 标准物质中的硫含量，%（质量分数）； 一溶剂的体积，单位为毫升（nL）。 100 7. 1.2 标雁清液的配制： ）将标准储备液（7.1.1） ）稀释为一系列浓度的硫标准溶液，供分析试样时测定回 收率使用。 电可采用市蛋的与被测试样硫含量相近的液体有机标样 注： 7.2 仪器准备 7.2. 13 按仪器说明书的要求安装仪器，更换燃烧管进样口的耐热隔垫。开启钢瓶并调节氧气和载 气至试验所需流量。 7.2.2用电解液滴定池，仔细排除侧臂中气泡，加人电解液至推荐液面高度。 7.2.3将燃烧管出口和滴定池人口缠上保温带，保持燃烧管出口温度高于100℃、以防止水汽冷 凝。或在燃烧管出加囊不燥管5)用于不断捕集水汽而使其它不凝气体进人滴定池。 7.2.4调节搅拌速度率电解液产生轻微旋涡为宜。 将电极正确连接到微库计上，调节炉温和其他参数至所需操作条件。 7.2.5 注：微库仑仪的偏压、增益、燃烧管爆度气体流速和进样速度等测试条伴对测定结果均有影响，应根据仪 器说明书要求和仪器响应状况对测试条件进行优化。 8试验步骤 8.1 每次分析需用与待测试样硫含量相近的硫标准溶液进行校正。 2 SH/T1147—2008 用微量注射器吸取适量的标准溶液（7.1.2），小心消除气泡，记下注射器中液体的体积V进 样后，记下注射器中剩余的液体体积V2。两个读数之差就是注人的标准溶液体积。 硫的回收率F（%）按式(2)计算： m F= × 100 (2) c, - (V, - V2) 式中： 微库仑计滴定出的硫量，单位为纳克（ng）； V，-V2—注入标准溶液的体积，单位为微升（μL)； ci——标准溶液的浓度，单位为纳克每微升（ng/μL）。 每个标准溶液至少重复测定二次，取其算术平均值作为回收率。 注：若白行配制标准溶液，在测定硫的回收率时应注意扣除溶剂中硫的空白值。 8.2如果回收率低于仪器制造商推荐的最低回收率要求，应按照仪器说明书检查仪器系统，必要 时可重新制备电解液、电极溶液，或配制标准溶液，或重新设定仪器参数。 8.3用待测试样清洗注射器3~5次，按8.1的操作步骤注人适量试样，记录微库仑计读数。重 复测定二次。 9分析结果的表述 9.1计算 试样中的有机硫含量w，单位为毫克每千克（mg/kg），按式(3)计算： m (3) (V,- V2) ·F·p 式中： 一微库仑计滴定出的硫量，单位为纳克（ng）； m- V,V2注人试样的体积，单位为微升（μL)； F标准溶液的回收率，%; p——试验温度下试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 9.2以二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果；按GB/T8170规定进行数值修约，精确至 0.1mg/kg。 10精密度 10.1 重复性 在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限（r），以超过重 复性限()的情况不超过5%为前提。 硫含量 r 0.5mg/kg≤w≤5mg/kg 0. 5mg/kg w>5mg/kg 平均值的10% 11报告 报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b）本标准代号。 3 SH/T1147—2008 c）分析结果。 SH/T 1147-2008 d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e）分析人员的姓名及分析日期等。 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业芳烃中微量硫的测定 微库仑法 SH/T1147—2008 * 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289974 http://www.sinopec-press,com E-mail:[email protected]. cn 北京密云红光制版公司排版 北京金明盛印刷有限公司印刷 全国各地新华书店经销。 版权专有不得翻印 开本880×1230 1/16印张0.5 字数10千字 2008年10月第1版 2008年10月第1次印别 * 书号：1580229·305 （购买时请认明封面防伪标识） sIr 日本工業规格 G0581:1999 铸鋼品の放射線透过試方法 正识票 区分 位置 正 本体 序文 二の规格性，1998年提案机ISO5579， 各～一の对忘ISO (ISO 5579:1998) 规格年号 平成15年5月7日作成