ICS75.140 SH E38 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T08022007 绝缘油中26一二叔丁基对甲酚测定法 Determination of 2,6-bi-tert-butyl-paracresol in insulating oils (IEC 60666: 1979, Detection and determination of specified anti-0xidant additives insulating oils,MOD) 2007-08-01发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0802 2007 前言 本标准修改采用国际标准IEC60666：1979《绝缘油中特定的抗氧剂的检测与测定》（英文版）。 本标准根据IEC60666：1979重新起草。 为了适合我国国情、本标准在采用C60666：1979时进行了修改。本标准的章条编号与 IEC60666：1979的章条编号对照表见附录B。本标准与IEC60666：1979的主要技术差异如下： 本标准名称改为《绝缘油中2，6－二叔丁基对甲酚测定法》； 本标准的部分引用标准采用我国相应的国家标准； 本标准只采纳了1EC60666：1979中5.1条红外光谱法定量测定2，6-二叔丁基对甲酚含 量的相关内容，未采纳薄层色谱法和分光光度法定性和定量检测2，6－二叔丁基对甲酚及其他抗 氧剂的相关内容。 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司润滑油分公司克拉玛依润滑油研究所。 本标准主要起草人：刘英、侯玉东、李云岗、张波、王金辉、尚宝珠、高红。 SH/T08022007 绝缘油中2，6一二叔丁基对甲酚测定法 1范围 1.1本标准规定了新的矿物绝缘油中特定抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚（DBPC)含量的测定方法。 1.2本标准是采用添加剂分子振动的特征红外吸收波长来测定其在油中的含量。即通过与基础油 的红外光谱图对比确定2.6-二叔丁基对甲酚的含量，如果无基础油参比，可测定存在的总酚 但测定的总精度可能会明显降低，检测极限也会相应增大。 1.3本标准适用于DBPC浓度范围0.02%（质量分数）~0.90%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 标准。 CB7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 TEC60590新矿物绝缘油中芳烃含量测定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 比尔-朗伯定律（光的吸收定律）Beer-Lambertlawofabsorption（lightabsorptionlaw） 当一束平行的单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。 4方法概要 本标准是通过1.5mm光程长度的试验池测定3650cm*的0H伸缩振动的吸收值，向原基础 油添加定量的DBPC得出标准物质标准曲线，由曲线得出试样中DBPC含量 5试剂与材料 5.1四氯化碳：分析纯。 注：四氯化碳在光谱中得到广泛应用。其他在油中完全溶解且在红外波长内无吸收的溶剂也可以使用 5.22，6-二丁基对甲酚：分析纯 注：所有红外光谱中应用的试剂都应盛装在棕色瓶中并避光保存。 6仪器 6.1双光路红外光谱仪：范围4000cm~3000cm-，3500cm-处精度优于5cm-， 6.2液体试验池：一对匹配的带氯化钠窗口的试验池，光程长度为1.5mmc 7 取样和样品贮存 7.1取样应按CB7597的规定进行 7.2试样应遮盖起来，避免受热和直接光照，使用前应用干燥的滤纸过滤 1 SH/T0802-2007 8标定 8.1在基础油中溶解定量的DBPC标准溶液。至少应制备DBPC含量从0.02%~0.50%（质量分 数）的五种含量不同的标准溶液。如果试样中的-DBPC大概浓度已知，布需要时可制备过渡标准 溶液 8.2用DBPC标准格液存3650em-（436s）的吸收值与DBPC的可分比浓度绘制标准曲线，根据 比尔一朗伯定律标准线应是一条过原点的曲线，标准溶液在365Qcm-处的吸收值按式（1） 计算： -KOD (1) 式中 4 吸收值： 人时光强度； 出射光强度； 消光系数，cm； DBPC质量分数； 光程长度，cm 参比油 6 9. 最好用配制绝缘油的基础油作参比油 9.2 如果无基础油，可采用工艺白油、芳烃抽出油或电器用高芳烃油合成参比油，这种合成的参 比油比单独使用工艺自油作参比油，其DBPC含量更接近真实值。 9.3 制备合成参比油的方法： 9.3. 1根据EC60590，测定试样油、工艺门油、芳烃抽出油或高芳烃油在1600cm的吸收值 计算每种组分的4值，然后在工艺自油中加人足量的精制过的芳经抽出油或高芳烃油以得到与 试样油4m（芳烃含量）相似的混合物 9.32 此合成基础油可用作参比油还可用于制备一系列标准溶液 10 步骤 10.1 四配的液体试验池 10.1.1维备两个匹配的液体试验池，光程长度1.5mm并且带氯化钠窗口，在两个试验池内都注 人基础油和四氯化碳混合物，将一个放人光谱仪的样品光路，将另一个放人光谱仪的参比光路，检 查IR光谱//3800cm~3400cm是否为一条直线。记录透光率的百分比（95%/100%）。 10.1.2更焕液体试验池，将样品光路中的试验池放在参比光路中，将参比光路中的试验池移到 样品光路中，重复光谱试验，再次得到95%100%透光率的直线。 10.1.3如果不能满足上达条件，对在此范围内有吸收的窗口进行清洗，抛光或废养。重复这些 步骤，直到得到阅配成寿的试验池，成对的试验池可用于所有的测定。 10.2试验溶液 称量干燥后的试样4.4g、需确至0.QLg，装人清洁干燥的10mL的容量瓶中，用四氯化碳稀释 到10mL，在使用前要避光保存。 注：日常DBPC的快速测定，可省略一基年骤，可使用不经稀释的标准物质和试样。如使用未经稀释的试样， 光程长度必须减小到1mm。 10.3将试样和四氯化碳的混合溶液倒满二个试验池，放人参比光路内，按顺序将另-一个试验池 倒满测试溶液，放人样品光路内，测试并得到3800cm~3400cm~之间的红外光谱图。典型DBPC 2 SH/T08022007 红外光谱图见附录图A1。 注：测试时、使川低扫描速率 11计算 11.1 在3610cm和3680cm之间划基线，记录基线与3650cm交点的透光率，记录3650cm- 峰顶端的透光率，试样在3650m处的吸收值按式（2)计算： (2) 式中： A6s0 吸收值； 入射光强度； 出射光强度 11.2 采用该方法制作已知标准物 ，然后用测定的吸收值从标准曲线 得出试样DBPC 余量的浓度。 12 报告 报告至少应包括以下项目：测定日期，仪器名称，吸光度，DBPC含量。 13 精密度 ZDRPE 差 质量的0.002%~0.004%（质量分数）之间变化。这些数据是由同一操作者使用同 仪器所作的 截验结果，其检测极限为0.014%（质量分数） PETRO Q SH/T0802-2007 附录A （资料性附录） DBPC红外光谱图 A.1DBPC红外光谱图见图A.1。 100 8O 透光率，% 60 40- 20 0- 4000 3500 3000 波数，cm 图A.1 测定DBPC的红外光谱图 SH/T 0802 ~~2007 附录B （资料性附录） 本标准章条编号与IEC60666：1979的章条编号对照 B.1 表B.1为本标准章条编号与IEC60666：1979章条编号的对照览表。 表B.1本标准章条编号与IEC60666：1979章条编号对照 本标准章条编号 IEC60666：1979章条编号 - 5. 1. 1 2 3 4 5. 1.1 5 5. 1.2 6 5. 1.3 7 5. 1. 4 8 5. 1.5 9 5. 1. 6 10 5. 1.7 11 5. 1.8 12 13 5. 1.9 5