ICS 75.100 SH E 36 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 07902007 润滑脂氧化诱导期测定法 （压力差示扫描量热法） Standard test method for oxidation induction time of lubricating greases by pressure differential scanning calorimetry 2007-08-01发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0790—2007 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5483-02°《润滑脂氧化诱导期测定法（压力 差示扫描量热法)》。 本标准根据ASTMD5483-02重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD5483-02时进行了修改。 本标准与ASTMD5483-02°的主要差异如下： -8.1条后增加了一条注，补充规定了对压力差示扫描量热仪测试池无气体出口的热分析 仪，样品温度校正时应采用的方法。 -8.2条后增加了一条注，补充规定了对无温度控制器校正功能的压力差示扫描量热仪在校 正温度控制器时应采用的方法。 9.7条后增加了一条注，对于压力差示扫描量热仪测试池无气体出口的热分析仪，无须进 行气体出口流量调节。 为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改： 删除了ASTMD5483-02"版中关键词章。 重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司。 本标准主要起草人：陆美玉、傅继瑜、陈迎霞。 SH/T0790-2007 润滑脂氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法） 1范围 1.1本标准规定了用压力差示扫描量热法（PDSC法）测定润滑脂的氧化诱导期，氧气压力为 3.5MPa，温度在155℃~210℃之间。 1.2本标准采用国际单位制[SI]单位。 1.3本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ASTME473热分析相关的术语 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 外推拐点时间extrapolatedonsettime 热曲线上测定的时间，为基线外推线和氧化放热峰速率最大处切线的相交点。 3. 2 氧化诱导期oxidationinductiontime(OIT) 从开始接触氧化气氛到外推拐点时间的一段时间。 3. 3 压力差示扫描量热仪pressuredifferentialscanningcalorimeter（PDSC） 在ASTME473术语中所描述的差示扫描量热仪，能够使试样保持在一个受控制的高压下。 3. 4 热曲线thermalcurve 试样热流对时间的图示。 4方法概要 4.1在样品血中称取少量润滑脂，并放在测试池中。加热测试池至规定的温度，然后通人一定压 力的氧气。保持测试池在规定的温度和氧气压力下直至氧化放热反应的发生。测定外推拐点时间， 作为润滑脂在规定试验温度下的氧化诱导期。 4.2结合本试验方法的动力学方程能估计在其他温度下的氧化诱导期。 5意义与用途 本方法测得的氧化诱导期，可以用来表征润滑脂氧化稳定性。它可用于产品的研究开发、质量 控制和其他特定的用途。然而，本试验方法的结果和使用性能之间的相关性还未建立。 1 SH/T0790—2007 6仪器 备以下单元（见图1）。 压力差示扫描量热仪（P 热分析仪 PDSC测试池 流量计 Q 可 差示扫描量热仪 氧气瓶 图1 PDSC仪测试单元 6. 1 质格 5pa压力，压力表分度值为200kPa或更小 Ⅲ：能在210℃下承受3.5 也可使用铝 质$ atIndex）样品IL。 平底皿有更- 一致农面积的SFr样品Ⅲ（见图3）准备润滑脂样品时，可以获得更好的再现性。 仪。 6. 热分机 6 定性软件。 6. 件。 6. 量程至少为200mL/min。 东封机。 6. 7 剂与 材料 1 干燥，纯度不低于99.5%（体积分数）。 剂。气体在压力下使用。除真他的防范外，不锈钢或铜管对氧气均适用，压力表指定为氧气压 力表 7. 2 纯度不低于99.9%（质量分数）。 7. 3 量为0.1mg 8 校 山 8. 1 样品漫度校立 8.1.1 你取铺约10mg，加主盖子并用压封机压封。将压封的样品血放在/PDSC仪 测试池样品 平台上。 详方式密封一个空册并放在参比平台上。盖上PPSC仪测试 池池盖并 关闭。 8.1.2轻轻地开 钢瓶阀，用压力调节器将PDSC仪测试池的进口压力调至3.5MPa± 0.2MPa。开启PDSC 式池的进口阀使得压力慢慢地充斥PDSC仪测试池。待2min后，调节出 口阀使通过流量计的氢 流量为QmL/min±10mL/min。这些阅齐启的位置在验过程中应固定。 8.1.3将热分析仪以Q 的升温速率从室温（约22%）加热到180℃ 当运行完成后，测量 铟的熔点温度。如果测得温度偏前157.4°±0.2℃，按照制造商仪器手册所说明的硬件或软件校 正程序来校正。如果使用硬件校正程方 温度校正需在氧气压力为3.5MPa、流速为100mL/min条 件下进行。典型的校正曲线如图2。 注1：对于PDSC仪测试池无气体出口的热分析仪，样品温度校正应根据仪器制造商的建议进行。 注2：一个大气压下铟的熔点为156.6℃，但在本标准3.5MPa氧气压力条件下，其熔点会升至157.4℃。 2 SH/T07902007 157.4℃ 放热 mW 热流， 吸 158.0℃ -24 20 40 60 -100 120 "140 160 180: 200 220 10 温度，℃ 图2校正物的热曲线 8.2 器校正 8. 2. 七仪测试池中移走样品血种参比血，关闭PDSC仪测试池。慢慢开启氧气压力至 3. 5M 选择需要的 (Pa， 用PDSC仪测试池出口调节氧气流至100mL/min±10mL/min 0 试验 155℃)。 210℃，180℃， 8. 2 程疗升温使得PDSC仪测试池保持在选择的试验温度，TUmn后，女 如果显示的温度和选择 的 超过±0.2℃， 慢慢调节温度控制器直至它们相符。调节后， 在继续下步校正之前至少 等 检查温度是否稳定。 PDSC仪没有这利 中温度控制器校正功能，温度控制器的校正应根据仪器制造商的建议进行。 HDSC 仪测试池基准压力表的校正 个已校正的压力变换器或一个预先校正过的量具，按照PDSC仪测试池操作手册进 8. 行 试验前，热电偶需在试验温度（） 如210℃，180%，155℃）下根据8.2.1利8.2.2步骤 进行 校企控制 如果不知道试验温度， 校正应在210℃下进行 9.2 ng.±0.1mg 润滑脂 使试样均匀地敏布在平面上。不要使样品溅到样品 血的 中云。 注 品在 书血中展开的示例见图3。 a膜开的样品 未展开（摩）的样品 9.3根据PDS& 商类于放置样品皿的说明，将装有试样的未密封样品血放置在PDSC仪测 试池的平台上。根据 仪制造商关于放置参比皿的说明，将同一规格的空样品血放于PDSC仪 测试池平台上。关闭PD仅 试池和压力释放阀。 9.4从室温开始（约22 特试排以oeC/min的速度加热至试验温度， 9.5使试样在试验温度下平衡2mi。 注：在确定精密度的统计试验时未使用该步骤。统计试验采用了PDSC仪制造商的软件确定达到试验温度的平 衡时间，9.5条步骤消除了方法对PDSC仪制追商的依赖。由于该步骤在测试池施加氧气压力之前，所以对测定的 氧化诱导期结果没有太大的影响。 9.6开启氧气阀慢慢地充压至3.5MPa±0.2MPa。这需要大概2min的时间达到最大压力。氧化诱 3 SH/T0790—2007 导期的测定是从氧气阀开启时开始计算。 9.7当压力平衡时，检查PDSC仪测试池的氧气流速并用出口阀调节至100mL/min±10mL/min。 注：对于PDSC仪测试池无气体出口的热分析仪，无须进行气体出口流量调节。 9.8当氧气阀开启120min后，关闭氧气阀，开启测试池压力释放阀，慢慢地释放测试池压力。 如果大概知道氧化诱导期，当氧化放热刚发生时，试验即可停止。 9.9画出热曲线，测量氧化放热的外推拐点时间。报告这个时间，修约至0.1min，作为试样的氧 化诱导期。如果观察到有多个氧化放热峰，则报告最大的氧化放热峰的氧化诱导期（典型的PDSC 曲线见图4）。 200 160f 120 样品：润滑脂A 样品量：2mg 放热 温度：210℃ 气流量：100mL/min 热流， 诱导期：42.4min 40 吸热 208.8℃42.4min 0 8.012.016.020.0 24.028.032.036.040.044.0 时间，min 图4典型的PDSC热曲线 9.10如果氧化诱导期小于10min，从9.2条开始，在稍低温度下重新试验。重新试验前，测试池 应冷却至室温。 9.11 当氧化诱导期能满足9.10条中指定的需求后，完成重复