ICS 75.140 SH E 43 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0778—2005 石油沥青蜡含量测定法 （裂解脱油法） Determination of paraffin wax content of asphalts by cracking and deoiling method 2005-11-28 发布 2006-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0778—2005 前言 本标准修改采用DINEN12606-1(2000年确认)《石油沥青蜡含量测定法（裂解脱油法）》。 为了更适合我国国情，本标准在采用DINEN12606-1时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与DINEN12606-1(2000年确认)的主要差异如下： 一删除原标准中的引用标准，改为我国的相应标准。 一增加取样量，DINEN12606-1中规定的取样量为25g；本标准中规定的取样量为50g。 一增加试验点数：DINEN12606-1中规定每个裂解油只需取1个试验点，做两个平行数据； 本标准中规定从裂解油取样增加为三个试验点。 减少结晶物转移。本标准将第一次结晶洗涤后的结晶物直接放入15℃恒温浴中进行结晶洗 涤及过滤。去掉原标准中在蒸发皿中蒸发溶剂后转移样品的过程。 考虑到溶剂用量与蜡含量的关系，本标准试验结果的处理采用直线内插法。 与DINEN12606-1相比，改善了本标准的精密度，本标准中根据蜡含量的范围，确定重复 性和再现性的取值范围。 一技术性差异在页边空白处用垂直单线标出。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油大学(华东)重质油研究所技术归口。 本标准起草单位：中国石油大学(华东)重质油研究所。 本标准主要起草人：张玉贞、张小英、陈继军。 本标准为首次发布。 SH/T0778—2005 石油液青蜡含量测定法(裂解脱油法) 1范围 本标准规定7 解脱袖法测定石油沥青蜡含量的方法。 本标准适所 定石仙沥青的蜡含量。 2规范性引角文件 下列文 你的 款通过本标准的引用雨成为本标准的条款。凡注明日期的引用文 随后所有 的修改单 梦括勘误的内容少或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准态 的各方研 究是否可 文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 GB 本油产品试验用液体温度计技术条件。 514 R 3方法 诚 蒸馏所得的馅出油用乙醚－乙醇混合溶剂溶解，在20℃下冷却、过滤 将析 出的线 至15℃的浴糟中，再用同温度的丙酮洗涤蜡饼，滤得的蜡用石油醚溶 晶物转 液中 CHEMIC 称重后求出蜡含量。 蒸出洋 剂利仪器 4 试 4.1 4.1.1 醚：化学纯或分析纯。 4.1.2 无水 享：化学纯。 4.1.3 醚 3.06 ~ 2.09 化学纯。 分析纯。 4.1.4 4.2 仪 4.2.1 温冷浴雨件： 冷浴的温度能控制在-20%±0.5℃；一个冷浴的温度 空制在 15℃± 0.5℃。 4.2.2 离裂解蒸留烧瓶：形状如图1所末，烧瓶支管即为冷凝管。 4.2.3 滤装置：由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗，试梓冷却筒和柱杆塞等组，其安栽如图2所 蜡冷 示。玻璃过滤漏斗中滤板的孔径为20μm~30μm。 4.2.4锥形瓶 150，配有带孔的软木塞。 ORES 4.2.5水流泵或 4.2.6热水浴或电热套 4.2.7 干燥器。 燃气灯。 4.2.8 4.2.9真空干燥箱：满足拖制蕴度100℃~110℃ 我压21kP~35kP 4.2.10秒表：可准确到0.1s 4.2.11天平：能准确到0.01g、0.004g0.0001g的天平。 5试验步骤 5.1向裂解蒸馏瓶中装人试样约50g±1g，称准至0.01g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的 1 SH/T 0778—2005 150mL锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。在接受器的软木塞侧开一小槽以备不凝气逸出。用 燃气灯直接加热，让火焰将烧瓶周围包住。 单位为毫米 16 1~1 010±0.5 图1裂解烧瓶 52调节火焰强度，使从加热开始起在5min~8min内达到初馏（支管头上流下第1滴）。以每秒2滴 （4mL/min~5mL/min）的速度连续蒸馏至馏出终止，然后在1min内将烧瓶底烧红，必须使蒸馏从加热 开始至终了在25min内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的馏出油不应流入接受器中，馏出油称准至 0.01g。 5.3为避免蒸发损失，加热馏出油至熔化并仔细小心摇动接受瓶，使馏出液充分混合。从中称取适 量的试样，加人已知质量的100mL锥形瓶中，准确至0.001g，使其经冷却过滤后所得的蜡量在 50mg~100mg之间。但馏出油的采样量不得超过10g。 5.4打开冷浴开关，设定制冷温度使冷浴温度保持在-20℃±0.5℃，将温度计浸没在150mm深处。 冷浴中液态冷媒的量应能使冷却过滤装置浸在冷浴中时，冷剂的液面高度比试样冷却筒中的乙醚－乙 醇液面高约100mm以上。 5.5将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞按图2所示组装好。 5.6在盛有馏出油的100mL锥形瓶中，加10mL乙醚充分溶解后移入试样冷却筒。用15mL乙醚分两 ·次冲洗锥形瓶后倒入试样冷却筒。再向试样冷却筒加入25mL乙醇进行混合。 5.7将冷却过滤装置放人达到预冷温度的冷浴中，冷却1h，以充分结晶。在带有磨口塞的试管中装 人30mL1:1乙醚和乙醇混合液（作洗液用），放人冷浴冷却至-20.5℃±0.5℃。 5.8拔下柱杆塞，对浆液进行过滤。用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊置起来。保持自然过滤 30min 5.9启动抽滤装置，保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右。当蜡层上的滤液将滤尽时，次加人· 30mL预冷至-20.5℃±0.5℃的乙醚－乙醇（1：1)混合溶剂，洗涤蜡层、柱杆寒和试样冷却筒内壁， 继续过滤。 5.10当冷洗剂在蜡层上看不见时，从冷浴中取出冷却过滤装置转移到温度为15℃±0.5℃的浴槽 中。当温度稳定30min后，用预先放置在15℃±0.5℃浴槽中的30mL丙酮洗涤结晶蜡，然后用真空泵 抽滤，当冷洗剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干。 5.11从浴槽中取出冷却过滤装置，取下吸滤瓶，换装在已知质量的蜡回收瓶上，待达到室温后， 用100mL加热至30℃~40℃的石油醚将玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞上的蜡溶解。 5.12将蜡回收瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放人真空干燥箱中干燥1h。真空干燥箱中 的温度为105℃±5℃，残压为21kPa~35kPa。然后将蜡回收瓶放入干燥器中冷却1h，称准至 0.0001go 2 SH/T0778—2005 单位为毫米 0 88888 +230 一橡胶托垫； 柱杆塞； 9 2——托垫； 玻璃罩； 7- 3——吸滤瓶； 一固定筒； 8- 4——烧结漏斗； 9- 保冷浴； 5——冷冻筒； 10—塞子。 图2冷冻过滤装置 6计算结果 按5.1和5.2条的裂解蒸馏操作一次，按5.3~5.12条的脱蜡操作进行三次，沥青中的蜡含量 X(%)按下式计算： X=100%· (D· P)/(S · d) 式中： s——试样采样量，g; D——馏馅出油量，g; 一馏出油中试样采取量，g； 一所得蜡质量，g。 P. 7精密度 相互间的差别不超过下列数值时认为正确。 3 SH/T 0778--2005 SH/T 0778—2005 重复性 再现性 蜡含量，% 0.1 0.2 0.0~1.0 >1 0~2.0 0.2 0.8 >2.0~3.0 0.3 1.0 - 0.5 1.5 >3 0 报告 8 在方格纸或电脑上将所得蜡质量(g)作为横坐标，蜡质量分数作为纵坐标，求出关系直线，用内 插法求出蜡质量为0.075g时的蜡质量分数作为报告的蜡含量（%）。 注：关系直线的方向系数只取正值，有两根直线时，取内插值。 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油沥青蜡含量测定法 （裂解脱油法） SH/T 0778--2005 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289974 htp: //www sinopec-press com E-mail: press@sinopec com cn 北京精美实华图文制作中心排版 北京金明盛印刷有限公司印刷 全国各地新华书店经销 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 1/16印张05字数11千字 2006年12月第1版2006年12月第1次印刷 * 书号：1580229·072 （购买时请认明封面防伪标识） SH/T 0778--2005 SH/T 0778—2005 重复性 再现性 蜡含量，% 0.1 0.2 0.0~1.0 >1 0~2.0 0.2 0.8 >2.0~3.0 0.3 1.0 - 0.5 1.5 >3 0 报告 8 在方格纸或电脑上将所得蜡质量(g)作为横坐标，蜡质量分数作为纵坐标，求出关系直线，用内 插法求出蜡质量为0.075g时的蜡质量分数作为报告的蜡含量（%）。 注：关系直线的方向系数只取正值，有两根直线时，取内插值。 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油沥青蜡含量测定法 （裂解脱油法） SH/T 0778--2005 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289974 htp: //www sinopec-pres