ICS.75.160.20 HS E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0770-2005 航空燃料冰点测定法 （自动相转换法） Standard test method for freezing point of aviation fuels (Automatic phase transition method) 2005-10-10发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0770—2005 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5972-02《航空燃料冰点标准试验法（自动相转 换法）》。 本标准根据ASTMD5972-02重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD5972-02时进行了修改。这些技术差异用垂直单线 标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD5972-02的主要差异是： 本标准的引用标准增加了我国相应的国家标准。 为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改： 重复性和再现性的文字表述按照我国的习惯进行了修改。 一删除了第13章的关键词。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：张戟、龚冬梅。 SH/T 0770—2005 航空燃料冰点测定法 （自动相转换法） 1范围 1.1本标准规定了喷气燃料冰点的测定方法，低于此温度喷气燃料中会形成固态烃类结晶。 1.2本标准适用于测定冰点的范围为-80℃~+20℃，然而在12.4条中提到的实验室间研究只对喷 气燃料冰点在-45℃~-65℃范围内进行了验证。 1.3当用本标准测定JetB和JP4试样时，用户应引起注意（见12.3条）。 注：JetB和JP4相当于我国的GJB2376中规定的宽馏分喷气燃料。 1.4本标准使用SI(国际单位制)作为标准计量单位。 1.5本标准使用中可能涉及到有危险的材料、操作和设备。本标准并未对与此有关的所有安全问题 都提出建议，用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用范围。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2430喷气燃料冰点测定法 GJB2376宽馏分喷气燃料规范 ASTMD2386航空燃料冰点试验法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 冰点freezingpoint 用于航空燃料，燃料经过冷却形成固态烃类结晶，然后试样在特定的条件下开始升温，当烃类结 晶消失时的温度即为航空燃料的冰点。 3.2 自动相转换法automaticphasetransitionmethod 自动冷却一个航空燃料试样直至固态结晶出现，然后通过控制升温并且记录此固态结晶完全重新 融化成液相温度的过程，即为自动相转化法。 3.3 珀尔帖制冷器Peltierdevice 一种固体的热电装置，它由不同的半导体材料所组成，它的工作方式是：根据加到装置上电流的 方向来把热量传递到试验样品中或把热量从试验样品中转移走。 4方法概要 将试样用珀尔帖制冷器以15℃/min±5℃/min的速率冷却，同时用一光源持续照射。用光学阵列 1 SH/T 0770—2005 检测器连续监控试样，以观察固态烃类结晶的初步形成。一旦烃类结晶形成，试样就开始以10℃/ ·min±0.5℃/min的速率升温，直到最后的烃类结晶转变成液相。最后固态烃类结晶转变成液相时的温 度被记录为冰点。 5意义和用途 5.1航空燃料的冰点是保证燃料中无固态烃类结晶的最低温度。燃料中出现的结晶会阻碍燃料在飞 机燃料系统中的流动。因飞机油箱中燃料的温度在飞行期间通常会降低，降低程度取决于飞行速度、 高度和飞行持续时间，所以燃料的冰点必须总是比燃料的最低操作温度要低。 5.2石油产品的调合需要精确地测量冰点。 5.3本标准测定的结果与GBT2430方法所测结果一致，方法测定结果精确至0.1℃，本标准与 GB/T2430方法相比，具有精度高、操作时间短和结果易于判断的优点。 5.4当规格要求采用GB/T2430方法时，不能用本标准或其它试验方法代替。 6仪器 6.1自动仪器：本仪器包括一个微处理机控制的检测室，能冷却和加热试样通过光学方法观察试 样中固态烃类结晶的形成和消失，并记录试样的温度。对该仪器的详细描述见附录A。 6.2本仪器需配备一个样品杯、光学阵列检测器、光源、数字显示器、珀尔帖制冷器和一个样品温 度测量装置。 6.3样品温度测量装置能够测定-80℃~+20℃的试样，其分辨率为0.1℃，精度为0.1℃。 6.4本仪器需配备个液体介质循环系统，目的是带走仪器的珀尔帖制冷器及其它电子元件产生的 热量。 6.5本仪器需配备欧扫气体循环部件，用清洁气体吹扫以除去带有样品杯的检测室中的水分。 7试剂和材料 7.1正辛烷：分析纯。 警告：易燃，吸入有害，远离热源、火花和明火。 7.2冷却介质：液态热交换介质，用来带走由珀尔帖制冷器和仪器的其他电子元件产生的热量。 注：有些仪器设计用自来水作为冷却介质，可以使试样的温度降至－60℃；如果要将试样的温度降至-80℃，需 配备能产生-30℃或更低温度循环冷却介质的仪器。由于水在0℃结冰，可以用工业级的异丙醇用作冷却介 质。冷却介质的温度与试样最低温度之间的关系可参照制造商操作说明书。 7.3吹扫气体：选择露点低于试样在试验条件下达到的最低温度的气体，如：空气、氮气、氨气或 者氩气。 警告：注意高压气体。吸入情性气体会使人室息。 7.4进样器吸管：能够量取0.15mL±0.01mL的样品。 7.5棉签：用塑料或纸杆的棉签来清洗样品杯。 警告：用木质材料的棉签会对样品杯的镜面造成损伤。 8仪器准备 8.1按照制造商操作说明书安装仪器。 8.2按照制造商操作说明书打开液体的冷却介质循环系统，确保冷却介质的温度适合试样的试验要 求（见7.2条注）。 8.3按照制造商操作说明书打开气体吹扫系统，确保调整到适合的压力。 注：有些仪器能自带一个能够产生干燥、吹扫气体的气体源，这样就不需要另行配备压缩气体设备。 8.4打开本分析仪器的总电源开关。 2 SH/T0770—2005 9校准和标准化 9.1确保仪器按照制造商操作说明书进行校准、检验和操作。 9.2可以采用GB/T2430方法测定过的、有大量冰点数据的一个喷气燃料的试样来验证本仪器的性 能。可将在多个实验室间相互校核过的试样作为校验的标准，这些校验的标样可以从实验室内相互校 核过的试样中得到。具有已知冰点值的分析纯的正辛烷或正王烷可用来校验仪器中的温度测量装置。 10试验步骤 10.1打开检测室的盖子，用棉签清洗检测室内部的样品杯。 10.2用进样器量取0.15mL0.01mL的试样注人样品杯中进行清洗，角棉签擦干净样品杯，样品杯 需擦至无明显样品液滴残留。 10.3按10.2条的步骤再一次清洗样品杯。 10.4准确量取0.15mL0.01mL/的试样注入样品杯中。 10.5盖上并锁紧检测室的盖子。 10.6按照制造商操作说明书操作仪器，从开始至测试终止所有操作都由仪器迫勘控制。吹扫气体 和液体冷却介质开始流经仪器时，珀尔帖制冷器以15℃/min±5℃/min速率冷试样， 光学检测器持 续监测试样中烃类结晶的形成，通过仪器连续不断地监测试样的温度并显示在翁面的显示屏上，一旦 检测到烃类结晶的形成式样就以10℃/min±0.5℃/min的速率升温，直到所有类 结晶重新转变成 液相，当试样中最启的结晶消失时，记录下试样温度并终止测量。 10.7此仪器将显示出冰点的测量值。 10.8打开检测室的盖子， 用棉签擦干净样品杯。 11报告 将10.7条中记录的温度报告为本标准所测试样的冰点。精确到0.1℃。 12精密度和偏差 按下述规则判断试验结果的可靠性（95%的置信水平 12.1重复性(r） 同一操作者，使用同仪器，对同一试样测得的两个试验结果之差不应尖子 0,69℃ 12.1.1再现性（R) 不同实验室的不同操作者？使用不同仪器，对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于 1.30℃。 12.2偏差 因为没有已知冰点的烃类混合物旬以用来模拟航空燃料，放无法确定偏差。 12.3相对偏差 来自1994年实验室合作试验计划的实验室间的所有样品的测试结果，都被用于验证了本标准与 ASTMD2386(即GB/T2430)的相对偏差，观察到了有些燃料的结果有所差别。但是所有的样品中没有 相同的偏差，所有的差异都在ASTMD2386(即·GB/T2430)的再现性范围（2.5℃）之内，只有两种燃料 的样品除外，这两种样品是JP4和JetB的样品、比试验方法ASTMD2386(GB/T2430)的平均结果高出 2.5℃和2.8℃。因此，当用本标准测定JetB和JP4样品时，用户需注意。 12.4精密度也是由1994年实验室合作试验计划而得来的。参与分析的14个样品组包括冰点范围 45℃~－65℃的各种航空燃料，9个参与试验的实验室采用自动相转换仪器，15个参与试验的实验 室用手动的ASTMD2386(即GB/T2430)方法测定。精密度的统计是根据自动相转换法提供的0.1℃的 分辨率汇总编辑、计算得出的。 3 SH/T 0770-2005 附录A