ICS 75.100 SH E34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0731-2004 润滑油蒸发损失测定法（热重诺亚克法） Standard test method for evaporation loss of lubricating oils by thermogravimetric analyzer( TGA )Noack method 2004-09-01实施 2004-04-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T 0731-2004 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6375-99a《润滑油的蒸发损失测定法（热重诺亚 克法）》。 本标准根据ASTMD6375-99a重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD6375-99a时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD6375-99a的主要差异如下： 部分引用标准采用我国相应的现行标准，删除了ASTMD6375-99a引用标准中没有被本标准 直接引用的标准。 6.1条下增加了一条注，补充规定热重仪的控温精度小于0.5℃，因为ASTMD6375-99a中 要求参比油的温度要控制在248~249℃之间。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：陆沁莹。 SH/T0731--2004 润滑油蒸发损失测定法 （热重诺亚克法） 1范围 1.1.本标准规定了用热重分析仪(TGA)测定润滑油诺亚克蒸发损大的方法。本标准适用于测定诺亚 克蒸发损失在0%～30%的基础油和含添加剂润滑油。与用伍德合金的标准诺亚克法相比，本方法需 要的样品量较少，且在连续分析多个样品时更快速、安全 1.2本标准测定的蒸发损失结果与标准诺亚克法测定的结果相同。 1.3本标准采用国际单位制[SI]单位。 1.4本标准并未对所有与使用有关的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适 当的安全和防护措施，并制定相应的管理制度。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 SH/T005996润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法） ASTME1582热重仪的温度标尺校正试验 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 诺亚克参比油Noackreferenceoil 诺亚克设备制造商提供的，用于校正诺业克蒸发损失测定仪操作正确性的油。 3.2 诺亚克参比时间Noackreferencetime 在本标准试验条件下，诺亚克参比油达到已知诺亚克蒸发损失所需要的时间（min）。 3.3 热重诺亚克法蒸发损失 TGANoackvolatillity 在本试验条件下测定的润滑油蒸发损失，以质量分数（%）表示。 4方法概要 将润滑油试样置于合适的热重分析仪（TGA)样品盘上，将样品盘放在样品支持器上，并在空气流 中迅速加热到247~249℃，然后恒温一段时间。在整个过程中，热重分析仪监测并记录试样由于蒸发 而损失的质量。热重诺亚克蒸发损失是在随后测定的试样质量损失分数对时间的曲线（热重曲线）上， 试样在相同热重条件下测定的诺亚克参比时间所对应的质量损失分数。 5意义和用途 5.1本试验方法是一种安全、快速的测定润滑油诺亚克蒸发损失的另一种可供选择的方法。 SH/T0731—2004 5.2在设备的高温区润滑油的蒸发损失量是很重要的，润滑油在高温区的部分蒸发可能增加润滑油 的消耗。 5.3某些润滑油产品标准中规定了最大允许蒸发损失。 6仪器 6.1热重分析仪(TCA)：具备满足本试验方法需要的所有条件，及完成所需分析的必要软件。 注：应选择控温精度小于0.5℃的热重分析仪。 6.2铝样品盘：样品盘应为圆筒型，内径与高度比不小于0.45，容积为50uL±3L。如果制造商提 供的样品盘不符合这些标准，可选择合适的样品盘，并使之适合热重分析仪的样品支持器。在本试验 巾所用的一些改进的样品盘见图1所示。 金属挂钩 替代的热重样品盘 热重制造商提供的样品盘 图1采用替代的样品盘适配示例 6.3压力调节器：能提供热重分析仪所需要空气的压力。 6.4流量计：能控制并测量通过热重分析仪的空气流量。 7试剂与材料 7.1 温度校正标准物一一根据特定的热重分析仪设备及其特性来选取标准物。热重分析仪制造商通 常会提供此标准物，并在操作手册中描述它们的使用。 7.2热重分析仪操作所需要的压缩空气一一如果可能引起热重分析仪内部的污染，则需使用纯净 空气。 7.3诺亚克参比油一—由制造商提供并已知其诺亚克蒸发损失的油。 8热重分析仪的准备和校正 注：仅当仪器被闲置多时、进行过重大维修、错误操作或放置位置发生变化时才需要进行本操作。 8.1根据热重分析仪制造商的推荐或ASTME1582核查实际温度与其对应的设置温度之间的相关性， 温度校正标准物的温度范围应包含250℃。如果需要，可重新校正并建立实际温度与设置温度之间的 相关性。 8.2必要时用燃烧法除去在热重分析仪内表面形成的任何冷凝液体或沉积物。通常燃烧是在空气流 量为200~500mL/min的条件下，将热重分析仪升温到至少800℃的高温来完成，保持此条件直至空气 排出管中无烟排出。通常在此条件下15~20min可除去大部分沉积物。 警告：在此操作过程中不要在热重分析仪中放置样品盘，它会融化并损坏天平或炉子。 8.3遵从制造商提供的程序和建议，检查热重分析仪的天平并在需要时对其进行调整。 2 SH/T 0731—2004 9试验步骤 9.1 确定试样质量 9.1.1 测定10个不同的样品盘的内径，取其平均值作为样品盘的标称内径（cm），测量需用卡尺。 9.1.2 用式（1)计算所需试样质量M，精确至1mg： M,=350(ID)3) (1) 式中： M试样质量，mg; 一样品盘的标称内径，cm（精确至0.1cm)。 空气流速 9.2 根据热重分析仪制造商的建议设定空气流速。如果试验初期诺亚克参比油在热重分析仪的天平部 分及炉子中任何部分有冷凝出现，可提高流速，并在新流速下重复8.1条。 9.3温度程序 注：这部分只在热重分析仪的初始设置过程中需要。 9.3.1 使用8.1条的方法来校正温度，测定的最终程序温度要求包括样品的最终温度249℃。 9.3.2 设置热重分析仪温度程序，将试样从50℃加热至9.3.1测定的试样最终温度，加热速率和标 准诺亚克方法的加热速率（100℃/min加热到220℃，并以10℃/min的速度从220℃加热到249℃）相 似。可以根据图2的例子中得到如何获得可行的加热速率，保持最高温度30min。 注：测定诺亚克参比油和建立仪器的诺亚克参比时间（见9.4条）后，调整30min的恒温时间。恒温时间可以设置 成比测量的诺亚克参比时间长2min。 9.3.3 根据热重分析仪操作手册称出空样品盘的质量。 9.3.4 在已知质量的空样品盘中加人所需质量±3mg（见9.1条)的诺亚克参比油。 9.3.5 把样品盘放在试样支持器上，在9.3.2的温度程序下运行。 300 250 200 100 2 4 5 时间/min 标准诺亚克法试样的加热速率； 50℃到240°C以200℃/min+240℃到249℃以5℃/min； 50℃到235℃以80℃/min+235℃到249℃以5℃/min； 50℃到25tc以200℃/min； 50℃到240℃以80℃/min+240℃到249℃以5℃/min； 50℃到244.5℃以200℃/min。 图2热重诺亚克温度程序和试样加热速率 3 SH/T0731-2004 9.3.6用在9.3.5的温度程序中得到的数据，作时间对试样温度的曲线。检验在任意时间内试样温 度是否超过249℃，当试样温度高于249℃时进行9.3.8步骤，当试样温度未超过249℃时进行9.3.7 步骤。 9.3.7试样温度未超过249℃：根据9.4.6测定诺亚克参比时间。当诺亚克参比时间少于7min时， 返回9.3.2并降低加热速率来延长诺亚克参比时间超过7min。检验在诺亚克参比时间内样品的温度， 并确保其温度在248~249℃之间。当温度低于248℃，测定其温度与248.5℃的差值，并用此差值增 加设定的程序终止温度。按9.4条操作。 9.3.8试样温度高于249℃：修改热重分析仪温度程序，消除温度超出部分。通常分为两部分来完 成，降低加热速率，降低程序最终温度，或是它们的组合来完成。消除试样超温的例子见图3。重复 9.3.3到9.3.6步骤直到建立合适的温度程序。 300 250 200 /℃ 好 100 3 时间/min 标准诺亚克法试样的加热速率； 50℃到249℃以120℃/min； -50℃到235℃以80℃/min+235℃到249℃以5℃/min 图3用于消除试样温度超出部分的热重诺亚克温度程序和试样加热速率 9.4 测定诺亚克参比时间 注：每天在评价试样之前完成此测定是很重要的。 9.4.12 根据9.2条设定空气流速。 9.4.2 输人9.3条建立的最终温度程序。 9.4.3 根据热重分析仪操作手册称出空样品盘的质量。 将所需质量的诺亚克参比油(9.1条中测定)加人已知质量空样品盘中。不论试样以