SH ICS 75.160.01 E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0724—2002 20041391 液体烃的折射率和折射色散测定法 Test method for refractive index and refractive dispersion of hydrocarbonliquids 2003-05-01实施 2003-03-18 发布 国家经济贸易委员会 发布 SH/T 0724—2002 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD1218-99《液体烃的折射率和折射色散测定法》。 本标准根据ASTMD1218-99重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD1218-99时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD1218-99的主要技术差异如下： 本标准的引用标准采用我国相应现行标准，无相应标准的引入其实质性内容。 在本标准中增加了附录A《温度计技术规格》，给出了ASTME117C温度计的具体规格。 为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改： -取消了ASTMD1218-99中关键词章。 重复性和再现性的文字表述按我国的习惯表述进行了修改。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工集团公司洛阳石油化工工程公司炼制研究所。 本标准主要起草人：凌文、刘峰阳、吕大伟。 SH/T0724—2002 液体烃的折射率和折射色散测定法 1范围 1.1本标准规定了液体烃的折射率和折射色散的测定方法。 1.2本标准适用于透明和浅色的液体烃。折射率可精确到0.00006，折射色散可精确到0.00012。折 射率测量范围为1.33~1.50，测量温度为20℃~30℃；本标准的精密度不适用于色号大于4号（用GB/T 6540测定)的液体烃；也不适用于泡点接近试验温度，且未读数就明显挥发的液体、试验温度高于30℃ 或折射率高于1.50的液体。 注：本标准方法所规定使用的仪器能够用于测定折射率高于1.50的样品，且试验温度可低于20℃或高于30℃。但 是由于尚未得到折射率高于1.50的标准液体，因此在这些条件下仪器的精密度和准确度无法估计。同样，尽管 仪器的测量温度可达50℃，但试验温度在20℃~30℃范围以外的标准液体折射率数据也未得到。 1.3本标准无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用前有责任建立适当的安全和防 护措施，并确定适用的管理制度。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6540石油产品颜色测定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 折射率refractiveindex 一定波长的光在空气中的传播速度与在被测物质中的传播速度之比。也可以定义为：当光线通过 空气进人物质时，人射角的正弦与折射角的正弦之比。上述折射率叫相对折射率，用相对折射率乘以 1.00027得到绝对折射率（相对于真空）。液体的折射率与波长和温度成反比。 3.2 折射色散refractivedispersion 同一物质在同一温度下测量的不同波长光的折射率的差值。为了方便计算，此差值通常乘以 10000。 4方法概要 用一台精密型单色光折光仪通过测量临界角的方法测量折射率。仪器预先用固体标样校正，必要 时用已鉴定过的液体标样校正。 5意义和用途 折射率和折射色散是物质的主要物理参数，结合其他性能参数可以表征纯烃及其混合物的性能。 6仪器 6.1 折光仪：精密型，钠光D线，测量范围在1.33~1.64。使用其他仪器，如自动折光仪，测量结果必 1 SH/T07242002 须满足第15章精密度的要求。 注：当使用其他仪器时，需按照制造商的说明书操作和维护，第11章仪器标准化和第13章操 作步骤可按制造商的说明操作，第12章必须严格执行。 6.2 恒温槽和循环泵：能保持棱镜温度恒定在测试温度±0.02℃。恒温液应在离 开棱镜元件时通过温度计，而不是进人棱镜元件时通过温度计。 注：对于精密型折光仪，恒温液必须在离开棱镜元件时通过温度计，而不是进人棱镜元件时 通过温度计。 6.3 温度计：全漫式，测量范围为19℃=27℃，分度值为0.1℃，可估读至0.01℃， 具体规格见附录A。温度计用一个合适的套管套住，如图1所示。 注：其他温度测量装置能够提供等同或更好的温度控制，可以代替6.3.条的温度计，如热 电偶。 6.4 光源 下列光源可满足要求： 6.4.1 钠弧光灯：仪器配备。 6.4.2 汞弧光灯：H-4型毛细管汞弧光灯。 6.4.3 氢放电灯：能在进光棱镜镜面入口1cm²的面积上产生强度不少于32Lx的 灯均可。光强度可由距离灯-254mm-并垂直于光束的光强度测定仪测得。该灯应安 装在钠灯支架上。 图1 温度计套管 6.4.4 其他光源：氨灯可以代替6.4.3的氢放电灯： 6:4.5 滤光器：初步推荐规格见表.1。 表滤光器推荐规格 波长/A 谱 线 滤光器型号 氮 6678 Corning No.2404 6563 氢光jc 无特定要求，可用：Com ing No.2404 钠光/D 无特定要求 5893 5461 汞束C Wratten No.62/No.77A Coming Nos.3486 +4303+ 5120 Wraten No.45 5016 氮 3. 4861 氢光F Coming Nos.5030+3387,4303 4358 Coming Nos.5113,3389+ 5850 注：当测定的折射率高于1.53时（此时短波长显示的刻度读数比长波长高），上述滤光系统不能用，必须选用能 将比要读波长都短的光谱除去的滤光器。当折光率低于1.53时，应选用能将比要读波长都长的光谱除去的 滤光器。 7试剂 7.1 正戊烷：纯度不小于95%。 警告：极易燃烧，吸人有害，蒸气引起闪火。 7.2甲苯：非芳烃不大于1.5%。 警告：极易燃烧，吸人有害。 7.3一溴代蔡：化学纯。 8标样 8.1固体标样：其折射率给定值精确到±0.00002，且要标刻在固体标样的上表面。 2 SH/T0724-2002 8.2液体标准：下述有机液体标样，其D线、F线、C线折射率在20℃、25℃、.30℃时检定过。 2,2,4-三甲基戊烷 np = 1.39 甲基环已烷 np=1.42 甲苯 nD:= 1:.49 警告；易燃。 9样品 样品量应不少于0.5mL，不含悬浮固体、水或其他散光物质。对于含水样品，-先用氯化钙除去样 品中的水，再经过滤或离心分离除去干燥剂。应该考虑干燥剂的加人、滤纸的选择性吸附和组分蒸 发而导致样品组成变化的可能性。 警告：挥发性经类样品易燃。 10仪器准备 10.1折光仪应精心维护并始终保持干净，沉积在仪器任何部件上的灰尘和油污都可能进大仪器活 动部件，这将导致仪器磨损和最终测定误差。如果灰尘沉积在棱镜上，将使抛光镜面变暗，形成不 清晰的线条。 10.2用浸透甲苯或其他适当溶剂的棉球在棱镜表面轻轻擦洗。彻底清洗棱镜表面，直到没有条痕。 再用正戊烷溶剂重复这个过程，直到玻璃和邻接抛光金属面彻底清洗于净。不要用于棉球擦干棱镜 表面。 10.3调节恒温浴温度，使折光仪棱镜指示温度恒定在测量温度±0.02℃，打开钠弧光灯预热 30min。 注：对于甲基环己烷，试验温度0.02℃的误差，引起折射率的误差为1×10-5。 10.4控制室温或将仪器安放在一个特制的恒温箱内，使环境温度与试验温度偏差在+1℃。仪器不 能放置在受风影响的地方，以避免仪器指示发生漂移。 11仪器校准 11.1按照10.2条的步骤彻底清洗棱镜镜面和固体标样表面，最后用毛刷刷净。打开棱镜，将一滴 一漠代萘（直径约1.5mm）滴到固体标样的抛光面中心。然后把标样贴在固定棱镜镜面上，并使光射 在固体标样的抛光面上。如果一溴代萘用量适当，在棱镜和标样之间形成一层连续的液膜，则镜中 视野区将均匀发亮。否则，当转动棱镜手轮，光与望远镜纵轴线一致时，在望远镜的视野区内将出 现不规则的暗点。此时应用手指轻轻地压标样的一边或另一边，当通过辅助透镜观察时，直到干涉 波带好像在矩形水平面上扩散。在望远镜出射光瞳中心能看到集中的条纹图像，且液劈的角度维持 在可观察到3~5个光带。 注：当固体标样与棱镜接触时，如果有任何不光洁的迹象，应移走标样，清洗所有表面。如果两个表面之间有 沙砾，操作一次对棱镜的危害比有液体存在下使用几周的危害还要大。液体的量应正好完全充满接触面， 保证在固体标样的前缘无液体。 11.2根据固体标样的折射率数据，设置仪器读数，观察望远镜并同时旋转钠弧光灯底座，直至在 光区内出现清晰的竖线，并且该竖线不随钠弧光灯的旋转而移动。调节望远镜目镜，使十字线清晰。 11.3通过手轮转动视准仪，直到临界线对准在十字线上，记录读数。在观察临界线时，至少重复 两次，同时要轻轻转动光源，取其算术平均值。 11.4通过查钠D线表将平均刻度读数换算成折射率。再与固体标样的值比较，二者之差不应大于 0.00002。 11.5·如果需要调整，转动手轮，设置仪器读数与固体标样折射率值相对应，如果临界线在十字线 的左边，松开望远镜左边的螺丝，慢慢扭紧右边的螺丝，直到与十字线重合