ICS 75. 160. 20 HS E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0713—2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯 含量测定法（气相色谱法） Standard test method for determination of benzene and toluene in finished motor and aviation gasoline by gas chromatography 2002-07-01实施 2002-05-31发布 国家石油和化学工业局 发布 SH/T 0713—2002 前言 本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3606-99《车用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量 的气相色谱测定法》。 本标准与ASTMD3606-99的主要差异： 1.本标准在采用ASTMD3606-99引用标准时，采用我国相应的国家标准。 2.本标准在ASTMD3606-99提供的色谱方法条件外，根据我国的情况增加了可供选择的色谱系 统和色谱条件。对于采用改性聚乙二醇(FFAP)毛细管柱作分析柱的系统，甲醇和乙醇对测定的干扰 不明显。 3.本标准在将测定结果由体积分数换算为质量分数时，根据我国情况采用了组分在20℃时的 密度。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：李长秀、陈银爱。 中华人民共和国石油化工行业标准 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法 SH/T 0713—2002 （气相色谱法） Standard test method for determination of benzene and toluene in finished motor and aviation gasoline by gas chromatography 1范围 1.1本标准规定了用气相色谱法测定车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的方法。 1.2苯含量测定范围为0.1%(V/V)~5%(V/V)，甲苯含量为2%(V/V)~20%(V/V)。 1.3本标准的精密度适用于普通汽油和含有醚类含氧化合物（例如：甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、 甲基叔戊基醚)的汽油。 1.4本标准采用1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)填充柱时不适用于含乙醇的汽油，甲醇也可 能引起干扰。采用改性聚乙二醇(FFAP)毛细管分析柱时，甲醇和乙醇的干扰不明显")。 1.5本标准采用国际单位制(SI)。 1.6本标准涉及某些安全问题，但是并未对所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前有责任 建立适当的安全保健措施，并确定适当的规章制度。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列 引用标准都应是现行有效标准。 GB/T4756石油液体手工取样法 3方法概要 样品中加人丁酮（MEK)作为内标物，然后导人一个有串联双柱的气相色谱仪中。样品首先通过 一个装填有非极性固定相如甲基硅酮的色谱柱，组分依沸点顺序分离。辛烷流出后，反吹非极性柱， 将沸点大于辛烷的组分反吹出去。辛烷及轻组分随后通过一个装填有强极性固定相如1,2,3-三(2-氰 基乙氧基)丙烷(TCEP)或改性聚乙二醇(FFAP)的色谱柱，来分离芳烃和非芳烃化舍物。流出的组分 用热导检测器（或火焰离子化检测器）检测，并用记录仪记录。测量峰面积，并参照内标物计算各组 分的浓度。 4意义和应用 苯为有毒类物质，得知这一组分的浓度，有助于判断在处理及使用汽油时可能对人体健康造成 的危害，但本试验方法并不试图评价此类危害。 采用说明： 1]本标准增加了采用FFAP毛细管柱作分析柱时甲醇、乙醇干扰的说明。 2002-07-01实施 国家石油和化学工业局2002-05-31批准 1 SH/T0713—2002 5仪器 5.1色谱仪：任何带有反吹系统、热导检测器（或火焰离子化检测器)和可以在表111给出的条件下 操作的色谱仪均可使用。如图所示为三种反吹系统，图1是一个压力反吹系统，图2是一个阀切换 系统，图3是采用毛细管柱作分析柱的阀切换系统，可以使用其中任何一个系统。在最大灵敏度下， 对于含0.1%（V/V)丁酮的2μL样品，联合检测记录系统必须产生至少4mm的响应。 系统#美系统2： 系统3 检测器 联热导检测器 火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 色谱柱 预切柱 不锈钢柱 不锈钢柱 不锈钢柱 尺寸 柱长0.8m、外径2m ：1.0m、外径3.2mm、 柱长1.0m、外径 内径2.2mm 径22mm 3.0mm、内径2.0mm 固定相 甲基硅酮，10%（m/影） 甲基桂酮，10%（m/m） 甲基硅酮，10%（m/m） 载体 者仓链烷化载体，60目~80 白色硅烷化载体，60 日~80日 分析柱 不锈钢柱 不锈钢柱 弹性石英毛细管柱 尺寸 柱长146m外径 桂长4.6m外径：3.0mm 柱长50m、内径 内径： 0.25mm、膜厚0.3μm 内径2 固定相 TCEPk20%Cm7m TCEP15%或20%（m/m） FFAP 载体 ChromosorbP，80目~100日 参考柱 温度 汽化室/℃ 250 250 检测器/℃ 250 色谱柱/℃ 80 载气 氢鼠或食 氮气 气体线速/（cm/s） 载气1流量/（mL/min） 约0.8 载气2流量ml/min） 约60 柱前压/kPa 约350 分析柱流量/（mL/min） 约0.8 30 分流口流量/（ml/min） 59 记录器范围/mV 0~1 记录纸速/（cm/min） 1 试样量/μ 2 0.5 0.5 全分析时间/min 8 15 15 反吹时间/min 约0.75* 约2.5* 约0.75* 对每个柱系统必须测定反吹时间。 采用说明： 1）表1中系统1等同于ASTMD3606-99中的条件，增加了可供选择的系统2和系统3。 2 SH/T0713—2002 A.管线和仪器安装 放空 ;柱A 由储罐来载气 ovIOI Bq B 炉子边界 图例 TCEP 流量挖制器 参考侧 玉力表 检浏器 ® 六通阀 T B.流量切换系统 1.正吹 一放空 Y3 B品 叁考侧 EB 检测器 2.反吹 一放空 一参考侧 耗B 检刹器 图2阀切换系统 5.9 真空旋转蒸发器。 5.10 烧瓶：圆底、短颈，24/40接口，容量500mL，适于与旋转蒸发器连接使用。 5.11 红外灯。 5.12 滴定管：自动滴定管，容量为25mL。 6 材料 6.1 载气：氮气、氢气或氮气，纯度不小于99.99%。 警告：高压压缩气体。 6.2 载体：硅藻土载体，酸洗，60目~80目和80目~100目。 6.3 固定液：1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)和甲基硅酮。 6.4 溶剂 6.4.1甲醇：分析纯。 警告：易燃，蒸气有毒，误食或吸人可致命或致盲。 4 SH/T 0713—2002 六通阀 进样口 移流阀A 载气2 放空口1 预 放空口2(分流出口) A 秘流阀B 分析柱B 尾吹 载气1 FID 稳液阀B 秘压朗 载气1 图例 稳流阅A 稳流阀 载气2 针型阀 进样状态1 反吹状态2 图3毛细管系统气路示意图 6.4.2三氯甲烷：分析纯。 警告：误食致命，吸人有害。 6.4.3二氯甲烷：用于清洗柱子。 警告：吸人有害，高浓度可致昏迷或死亡。 6.4.4丙酮：用于清洗柱子。 警告：极易燃，蒸气可闪燃。 6.5内标物 6.5.1丁酮(MEK)：纯度大于99.9%。 警告：易燃，蒸气有寿。 6.5.24-甲基-2-戊酮：纯度大于99.9%。 警告：易燃，蒸气有毒。 6.6校准标准物 6.6.1苯：纯度99%以上。 警告：毒害品，致癌物。误食或吸入有害或致食。极易燃。 6.6.2异辛烷：纯度99%以上。 警告：极易燃，吸人有毒。 6.6.3甲苯：纯度99%以上。 警告：易燃，蒸气有害。 6.6.4正王烷：纯度99%以上。 警告：易燃，蒸气有害。 7采样 待测汽油样品按照GB/T4756给出的步骤获得。 5