ICS 75. 100 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0681 -- 1999 润滑脂表观粘度测定法 Standard test method for measuring apparent viscosity of lubricating greases 1999-09-01发布 2000-04-01实施 国家石油和化学工业局发布 SH/T 0681—1999 前 言 本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD1092一1993《润滑脂表观粘度测定法》。 本标准与ASTMD1092一1993标准的主要差异： 1.引用标准用我国现行标准代替，未采用的引用标准在有关的采用说明中加以叙述； 2.第11章内容作编辑性文字修改，取消11.1和12章关键词，因我国标准中暂无此项目； 3.对标准中提示的附录作编辑性修改，用附录B和附录C表示。 由于本标准等效采用ASTMD1092，故部分单位仍沿用ASTMD1092一1993中的单位。 本标准的附录A是标准的附录；本标准的附录B和附录C都是提示的附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工集团公司石油化工科学研究院、中国石油化工集团公司重庆一坪高 级润滑油公司。 本标准主要起草人：李文慧、王 红、张铀霞。 中华人民共和国石油化工行业标准 润滑脂表观粘度测定法 SH/T0681—1999 Standard test method for measuring apparent viscosity of lubricating greases 1范围 1.1本标准规定了测定润滑脂表观粘度的方法。 1.2本标准适用于测定在一54～38℃温度范围内润滑脂的表观粘度，以P（泊）表示。测量范围：在 0.1s,25105P;在15000s-,1~100P。 注 11P(泊)=0.1Pa·s(帕斯卡·秒） 2在很低的温度下，由于需要很大的力迫使润滑脂通过较细的毛细管，剪切速率范围也就减少。因此，在剪切速率 低于10s-1的精密度尚未建立。 1.3本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。 因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非标准中另有明确规定，下述引用标准 应是现行有效标准。 GB/T269润滑脂和石油脂锥度测定法 GB/T17039利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法 3术语 本标准采用下列术语。 3.1表观粘度apparentviscosity 润滑脂的表观粘度是用泊肃叶(Poiseuille)方程式计算出的剪切应力与剪切速率之比，以P(泊)为 单位表示（见10.1）。 3.2毛细管capillary 本标准使用的毛细管是一种长度与直径之比为40：1的直简形管。 3.3剪切速率shearrate 剪切速率是润滑脂一系列相邻层被此相对运动的速率。它与流动的线速度同毛细管半径的比值成 正比，以秒的倒数(s-")为单位表示。 4方法概要 用液压系统带动的浮动活塞迫使样品通过毛细管。表观粘度是由预先测定的流量和在系统中所施 加的力，根据泊肃叶方程式计算得到。用直径不同的8个毛细管和两个泵速来测定在16个剪切速率下 的表观粘度，实验结果以表观粘度对剪切速率的双对数曲线表示。 国家石油和化学工业局1999-09-01批准 2000-04-01实施 1 SH/T0681-1999 5意义和用途 表观粘度对剪切速率的关系可用以预测在规定温度和稳定流动状态下在润滑脂分配系统内的压力 降。 6仪器和材料 6.1仪器 6.1.1压力粘度计：由四个主要部分即动力系统、液压系统、润滑脂系统（在附录A中有说明，并见图 1)和一个合适的浴组成。图2是通常于室温使用的前三个部分的照片。这种类型的仪器应配有一个直 径为178mm、高为508mm的圆柱形保温箱。浴中的介质是用手控操作的干冰冷却的乙醇。也可以将 润滑脂系统或润滑脂系统和液压系统，或三个系统同时装进空气浴中，它们应满足试验温度范围，并使 润滑脂在试验温度下保持士0.25℃以内。 单位：1bf/in2 -4000 更换压力管线系统 玉力表 -60 0100 4000 快 液压油 圆筒 ·活塞 安全阀 润滑脂 液压油贮油椅 粗滤器 热电偶 42齿齿轮 毛细管 减速器 186.1750r/min 200到1 ZEMTH10泵 感应电动机 40或64齿齿轮 图1仪器示意图 SH/T0681 1999 图2仪器照片 6.1.2温度计 a）水银温度计：分度值为士0.25℃； b）低温温度计：测一54℃及其以下温度，分度值为士0.1℃。 6.1.3100mL量简。 6.2材料 6.2.1工业乙醇。 6.2.2干冰（固体二氧化碳）。 7样品 7.1装满一个样品筒至少需要润滑脂0.223kg。 注：熟练的操作员装满一个样品简可以做16次测定。某些样品达到平衡压力很缓慢，也可能需要几千克样品。 7.2通常样品不需要专门准备。 注 当润滑脂通过毛细管时，仪器对样品进行一定程度的工作。如果预先按照GB/T269所述方法对润滑脂进行工 作，就能得到较好的精密度。某些润滑脂工作时可能会产生气泡。 2某些润滑脂需要用60目的筛子进行过滤，以防止堵塞8号毛细管。 8校准和标准化 8.1为校准液压系统，拆去润滑脂简，换上针形阀。在试验温度下选择大约2000m/s的液压油，用它 充满液压系统并且使油进行循环，直到系统没有气泡。在压力为大气压时，迅速在出口处放置一只100 mL的量筒"，并且开始记时。测定输送100mL液压油的时间，以立方厘米每秒为单位计算流量（以1 mL等于1cm²计算）。在500、1000、1500bf/in（3.45、6.89、10.4MPa）和大于1500bf/in²（10.4 采用说明： 1ASTMD1092一1993中规定用ASTMD88中的接受器，本标准用100mL量简代替，用来测流量。 3 SH/T 06811999 MPa)下要导出一条如图3所示的校准曲线。这条曲线用于校准润滑脂输送时的流量。经过一定使用期 后，为确定是否因磨损而改变了泵的流量，需要重新校准。 100 90 量百外 送70 60 50 1000 2000 压力.bf/in? 图3泵的校准曲线 8.2校准液压系统的另一种方法是测量试验润滑脂的流量。在需要的剪切范围和近似上述压力范围内 进行测定。测量润滑脂流量的其他适用方法也可采用。 9试验步骤 9.1装填样品时应尽量避免混人空气。柔软的润滑脂可直接注入样品筒或采用真空吸人法；粘稠的样 品必须用手装填。使用真空吸入法时，拆去毛细管端盖，放入活塞，推到与打开的一端的端口相平处，然 后把这一端插人样品中，在样品简的另一端抽真空，并用木块轻敲样品筒，使易于装样，直到样品筒中全 部充满润滑脂，再装上毛细管端盖，用液压油充满样品筒中活塞上面的整个空间。 9.2用液压油充满整个液压系统。拆下压力表，将其倒置，并用液压油充满压力表和压力表连接件，与 整个液压系统连接，用液压油全部充满。将热电偶插人毛细管端盖内测定温度，调整样品温度到试验温 度士0.25C。在连接压力表之前，开动泵直到油从粘度计上的压力表接头处流出，与粘度计装配起来。随 着回流阀门的打开，液压油进行循环，直到痕量空气消失为止。 9.2.1达到试验温度的时间取决于浴，在－54℃下不搅拌的液体浴中，润滑脂从准备到试验需2h，空 气浴需8h。在浴中也可使用低温温度计门作为测量一54℃C温度的简便辅助方法。空气浴中，温度计必须 放在距毛细管25.4mm之内处。 9.3用1号毛细管，同时装上40齿的齿轮，关闭回流阀门，启动泵直到达到平衡压力为止，记录压力。 换上64齿的齿轮，再建立平衡，记录压力，然后解除压力。按顺序用2号毛细管代替1号毛细管，并重复 上述操作，直到所有的毛细管都测过两种流量。对一些较软或硬的润滑脂，所有的毛细管实际上不可能 都用上。 注：进行了16次测定之后，需要更换新的润滑脂。 10计算 10.1试样的表观粘度7(P)按式(1)和式(2)计算： n= F/S .(1) 式中：F一剪切应力，dyn/cm"； S-—剪切速率;s"l。 来用说明： 1JASTMD1092—1993用ASTME1中74F温度计（溢度范围-55.4~-52.6C，分度值0.05C），本标准用0~ 60℃，分度值为±0.1℃的低温温度计代替。 SH/T0681-1999 因此： 7=F/S=(pπR²/2元RL)/E(4V/t)/元RJ=p元R*/(8LV/t) =P68948元R*/(8LV/t) :(2) 式中：p—-—压力，dyn/cm； L毛细管长度，cm; P-——观察压力，bf/in（乘以68948换算成dyn/cm²）； R一使用的毛细管半径，cm； V/t—.流量,cm"/s。 10.2通过画一张16个常数的表可使计算简单化。每一个毛细管和剪切速率均可得到一个常数 （表1)。例如：1号毛细管和40齿的齿轮得到的粘度如下： 7 = P68 948元R*/(8 LV/t) 或 P . K(-40) (3) K(140)=68948元R*/(8LV/t) ....(4) 表1用以记录试验结果的建议数据表格(具有例证性的数据） 样品：2号毛细管 温度：25℃ 日期：1948.11.1 操作员：R.S 1 2 52) 6) 73) 观察压力 K=68 948X 表观粘度 剪切速率S,s-