ICS 75. 100 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0678-1999 凡士林滴点测定法 VaselineDetermination of dropping point 1999-09-01发布 2000-04-01实施 国家石油和化学工业局发 布 中华人民共和国石油化工 行业标准 凡士林滴定测定法 SH/T 0678—1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张1/2 字数8千字 2000年6月第一版 2000年6月第一次印刷 印数1-800 标目411-45 SH/T 0678-1999 前 言 本标准等效采用英国药典BP一1993版附录VA中：方法ⅡA《滴点测定法》制定。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院提出并归口。 本标准起草单位：中石化金陵石油化工公司化工一厂、中石化抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：蒋皎梅、赵彬、齐邦峰、马云升。 中华人民共和国石油化工行业标准 凡士林滴点测定法 SH/T0678—1999 Vaseline-Determinationof droppingpoint 1范围 本标准规定了凡士林滴点的测定方法。 本标准适用于凡士林。 2方法概要 将凡土林装入滴点计的脂杯中，在规定的加热条件下，测定脂杯中的试样滴出第一滴液体时的温 度。 3试验装置与材料 3.1滴点温度计：技术条件见附录A。 3.2金属脂杯：如图1a所示。由镀铬黄铜制成，尺寸如下：宽口内径7.357.65mm，宽口外径9.95～ 9.99mm，窄口内径3.1~3.2mm，窄口外径5.5~5.6mm，杯高15.0~15.4mm。宽口内部深度：宽口 底部近似呈半球形，若将一个直径7.00mm的小钢球放进杯中，小球顶部距窄口底12.05～12.35mm。 杯顶和窄口底必须光滑、平行，并与杯中轴线垂直，窄口底边不得有槽或圆角。 3.3滴点温度计金属套管：如图1b和图1c所示，温度计下部同轴粘结一个圆体金属管，金属管上旋有 金属套，金属套上开有2个小孔，一个在前，一个在后，起通风作用，套内有一个定位框，金属套下部的导 向片使脂杯共轴插进金属套内，其弹簧夹能使脂杯稳固地顶着定位框。当金属套旋在金属管上时，温度 计水银球底部距定位框7.9~8.2mm。 粘接剂 M10 $7.0 $12. 5. .08.5 12.20±0.15 +7.00球 图1a金属脂杯 图 1b 金属管 国家石油和化学工业局1999-09-01批准 2000-04-01实施 1 SH/T 0678—1999 铆钉或螺钉 M10X1.0 10=0 $1.5孔 2 48.5 10.00=8.83 4.7最小 $11 (4.7~5.5) 图1c金属套 3.4滴点测定装置：如图2所示，包括以下部分。 3.4.1玻璃试管：总长110mm，内径25mm。 3.4.2软木塞：长25mm，中心开有温度计的插孔，边缘开有透气槽。 3.4.3加热浴（玻璃烧杯和加热介质）：安装试验装置时，玻璃试管的2/3垂直地浸人烧杯的液体里，试 管底距烧杯底部约25mm。当滴点低于80℃时，用水作为加热介质当滴点高于80℃时，用液蜡、甘油， 或热安定性良好的浅色硅油作为加热介质。 3.4.4搅拌器：使加热浴中的液体温度均匀。 3.4.5辅助温度计：0~150℃，分度值为1℃，供测量浴温用。 3.4.6 支架：配有固定试管和辅助温度计的夹子，使其能方便地置于烧杯中，且能将加热浴架在热源 上。 3.4.7加热器：用来加热烧杯中的液体。 3.5刀片。 3.6秒表。 3.7烘箱：温度控制能达到122℃。 3.8恒温水浴：控制温度25℃土1℃。 2 SH/T 0678—1999 1一搅拌器2一滴点温度计；3一软木塞：4一辅助温度计；5-试管； 6一金属脂杯；7一金属套；8-金属管：9-加热浴；10一温度计浸没线 图2滴点测定装置 4试验步骤 4.1安装加热浴，如图2所示。 4.2加热试样至118~122℃，搅拌均匀，然后冷却至103107℃。在烘箱中加热金属脂杯至103~ 107℃，取出后放在洁净的平板或瓷砖上，迅速倒人足量已熔化的试样，使其完全充满。 4.3充满试样的金属脂杯在平板上冷却30min，然后置于24~26℃水浴中恒温30～40min。 4.4从水浴中取出金属脂杯，用刀片向一个方向把试样表面削平，避免试样移动，然后将金属脂杯推进 金属套内至定位框，在此过程中注意避免金属脂杯横向移动。擦去杯底挤出的多余试样，确保通气孔畅 通。 4.5 用中间开孔的软木塞将滴点计固定在试管中（如图2所示），使金属脂杯底部距试管底24～ 26mm，将试管垂直地安装在烧杯中，使试管至少有2/3长度浸没在加热介质中。 4.6调节加热浴温度，使试样以1C/min的速度升温，当第一滴融化的试样从金属脂杯底滴落时，记 录此时滴点温度计读数，并作为此次测定的结果。重复测定三次，取小数点后一位，每次均应使用新鲜试 样。 5重复性 重复测定的每两个结果间的差值，不应超过3℃。 6报告 以重复测定三个结果的算术平均值作为试样的滴点，取整数位。 SH/T 0678-1999 SH/T0678—1999 附录A (标准的附录) 滴点温度计技术条件 温度范围 5～105℃ 最小分度 1℃ 长线刻度 5℃ 刻字分度 10℃ 浸没深度 100mm 刻线粗度 不大于 0.15mm 总长 不大于 255mm 主刻度长 不小于 100mm 水银球长度 不大于 6.0mm 棒直径 5.0~7.0mm 水银球底至一5℃刻线距离 不小于 100 mm 示值误差 不大于 0.6℃ 在一间隔区内误差 不大于 1.0/20℃ 水银球直径 3.35~3.65mm 水银球和棒的细部总长 不小于 26 mm 连接水银球的棒细部直径大约等于且不小于水银球直径， 版权专有不得翻印 书号：155066·2-12860 标目411-45