ICS 75.160.20 SH E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0606—2005 代替SH/T0606—1994 中间馏分烃类组成测定法 (质谱法) Standard test method for hydrocarbon types in middle distillates bymassspectrometry 2006-02-01 实施 2005-10-10 发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T 0606—2005 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2425-04《中间馏分烃类组成测定法（质谱法）》。 本标准根据ASTMD2425~04重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD2425-04时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及条款的页面空白处。本标准与ASTMD2425-04的主要差异如下： 在第1章范围中，ASTMD2425-04适用于馏程范围为204℃~343℃（用ASTMD86测定5%~ 95%体积分数的回收温度）的直馏中间馏分，本标准修改为适用于馏程范围204℃~365℃（用GB/T 6536测定5%~95%体积分数的回收温度)的中间馏分。增加如果样品中烯烃含量较高（如烯烃含量质 量分数大于5.0%），会对各类饱和烃的测定有干扰。 法”，本标准中由附录A“中间馏分饱和烃和芳烃分离法（色层分离法）”代替，同时，对标准中与ASTM D2549相关的内容予以相应的改动或删除。另外增加附录B“中间馏分饱和烃和芳烃分离和测定法（固 相萃取-气相色谱法）”。 在第6章干扰中补充：如果样品中烯烃含量较高（如质量分数大于5.0%），将影响各类饱和 烃的测定结果。 -将ASTMD2425-04的7.3条“微量滴管或恒体积移液管”修改为"微量注射器：5uL或10uL”。 -将ASTMD2425-04的8.1.2条“从m/e+40~292作磁场扫描”修改为"从m/e+40~292作质量 扫描”。 —删除ASTMD2425-04中注4的内容。 第10章中“用微量滴管或恒体积移液管注入足够量的试样于压力为2Pa~4Pa（15mTorr~ 30mTorr)的进样储罐中"修改为“用微量注射器注人足够量的试样于进样系统中”。 为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改： 一重复性和再现性文字表述按我国习惯进行改写。 一删除ASTMD2425-04中注8的内容。 一删除关键词章节。 本标准代替SH/T0606-94《中间馏分烃类组成测定法（质谱法）》。SH/T0606—94等效采用ASTM D2425-88。 本标准与SH/T0606—94相比主要变化如下： 将SH/T0606—94“适用于馏程范围为204℃~343℃（用GB/T6536测定5%~95%体积分数 的回收温度）的直馏中间馏分”修改为"适用于馏程范围为204℃~365℃（用GB/T6536测定5%~95% 体积分数的回收温度）的中间馏分”，增加“如果样品中烯烃含量较高（如烯烃含量质量分数大于 5.0%），会对各类饱和烃的测定有干扰”。 -根据ASTMD2425-04，取消引用标准“CB6041化工产品用质谱分析方法通则”。 一在干扰中补充：如果样品中烯烃含量较高（如质量分数大于5.0%），将影响各类饱和烃的测 定结果。 —把SH/T0606—94的10.1.2改为"从m/e+40~292作质量扫描”。 把SH/T0606一94的12.2条中“用10μL微量注射器注人足够量的试样，使进样罐中的压力为 2Pa~4Pa(0.015Torr~0.30Torr)"改为"用微量注射器注人足够量的试样于进样系统中”。 增加附录B"中间馏分饱和烃和芳烃分离和测定法（固相萃取-气相色谱法)”。 1 SH/T0606--2005 本标准的附录A和附录B是规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：刘泽龙。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T 06061994。 Ⅱ SH/T0606—2005 中间馏分烃类组成测定法 (质谱法) 1范围 1.1本标准规定了用质谱法测定中间馏分烃类组成的方法。本标准适用于馏程范围为204℃~365℃（用 GB/T6536测定5%~95%体积分数的回收温度)的中间馏分，可分析链烷烃平均碳数在Ciz到Cl6之间的 样品。测定十一类烃组成，包括链烷烃、一环环烷、二环环烷、三环环烷、烷基苯、节满和/或萘满、 节类和/或C,H2n-10、萘类、苞类和/或C,H2n-14、苞烯类和/或C,H2n-16和三环芳烃和/或C,H2n-18。如 果样品中烯烃含量较高（如烯烃含量质量分数大于5.0%），会对各类饱和烃的测定有干扰。 1.2本标准采用SI国际单位制单位。 1.3本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议，本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范 措施，确定适当的规章制度。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6536石油产品蒸馏测定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 特征质量碎片加和定义如下： 3.1 271(链烷烃）271(paraffins） m/e+71和85的总峰强。 3.2 267(一环环烷）2 Z67(mono or noncondensed polycycloparaftins, or both) m/e+67，68，69，81，82，83，96和97的总峰强。 3.3 Z123(二环环烷） Z123(condensed dicycloparaffins) m/e+123，124，137，138，151，152，165，166，179，180，193，194，207，208，221，222， 235，236，249和250的总峰强。 3.4 Z149（三环环烷）Z149（condensedtricycloparaffins） m/e+149，150，163，164，177，178，191，192，205，206，219，220，233，234，247和248的 总峰强。 3.5 Z91(烷基苯）Z91(alkyl benzenes) m/e91，92，105，106，119，120，133，134，147，148，161，162，175和176的总峰强。 SH/T06062005 3.6 Z103（满和/或萘满）Z103（indansortetralins，orboth） m/e+103，104，117，118，131，132，145，146，159，160，173，174，187和188的总 峰强。 3.7 E115(节类和/或C,H2n-10）E115(indenesorC,H2n-10orboth) m/e*115，116，129，130，143，144，157，158171，172.185和186的总峰强。 3.8 Z128()Z128(naphthalene) m/e+128的峰强。 3.9 Z141(萘类）Z14i(naphthalenes) m/e141，142，155，156，169，170，183，184，197，198，211，212，225，226，239和240的 总峰强。 3.10 E153（苞类和/或C,H2n=14）153(acenaphthenesorC,H2n-14，orboth） m/e153，154，167,168，181，182，195，196，209，210，223，224， 238，251和252的 总峰强。 3.11 Z151(苞烯类和/或c,H2n-16)Z151(acenaphthylenes or C,H2n -16, or both)。 m/e151，152,j65，166，179，180，193，194，207，208，221，222，235236，249和250的 总峰强。 t. : 3.12 Z177(三环芳烃和/或 C, H2n-18) Z177(tricyclic aromatics or C, H2n -18, or'both) m/e*177，178，191，192，205，206，219，220，233，234，247和248的总峰强。 4方法概要 按附录A或附录B把试样分离成饱和烃和芳烃馏分，分别进行质谱测定。/根据特征质量碎片加 和确定各类烃的浓度。由质谱数据估计烃类的平均碳数，根据由各类烃的平均碳数确定的校正数据进 行计算。每个馏分的结果根据分离得到的质量分数进行归一，结果以质量分数表示。 5意义和用途 对204℃~365℃馏分范围的石油馏分和加工物流烃类组成的了解，可用于判断工艺参数变化的影 响及装置操作失常的原因，评价组成变化对产品性能的影响。 6干扰 含硫、含氮非烃化合物不包括在本标准的矩阵计算中。如果这些非烃化合物含量较高（如硫含量 的质量分数大于0.25%），将干扰用于烃类计算的谱峰。如果样品中烯烃含量较高（如烯烃含量的质 量分数大于5.0%），将影响各类饱和烃的测定结果。 7仪器 7.1质谱仪：本方法中使用的质谱仪的适用性，应用标准中的性能试验来验证。 2 SH/T0606-2005 7.2进样系统：允