SH 中华人民共和国石油化工行业标准 石油产品试验方法 1993 (一) 1993-06-11发布 1994-05-01实施 中国石油化工总公司 发布 目 录 SH/T0099.7--93乳化沥青附着度试验法 (1) SH/T 0099.8-93 乳化沥青冷冻安定性试验法 (3) SH/T0123—93 极压润滑油氧化性能测定法 (4) SH/T0251—93 石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法） (8) 液压液水解安定性测定法（玻璃瓶法）： (17) SH/T0301- SH/T0305—93 石油产品密封适应性指数测定法” (22) SH/T0520—92 车辆齿轮油热氧化安定性评定法(L-60法） (27) SH/T0556—93 石油蜡含油量测定法（丁酮-甲苯法） (34) SH/T0557—93 石油沥青粘度测定法(真空毛细管法). (40) SH/T0558—93 石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）： (49) 柴油中硝酸烷基酯含量测定法（分光光度法）。 （60） SH/T0559- -93 润滑油热安定性试验法· (63) SH/T0560- 抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法（毛细管法） (68) SH/T0561- 93 SH/T0562-93 低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法 (70) SH/T1539—93 合成橡胶溶剂抽出物的测定 (77) SH/T1541—93 热塑性塑料颗粒外观试验方法： (80) SH/T1542—93 聚丙烯和丙烯共聚物在空气中热氧化稳定性的测定烘箱法 ...(83) SH/T1544—93 对苯二甲酸二甲酯中铁含量的测定 (86) SH/T1545-93 ..(88) 对苯二甲酸二甲酯酸值测定法. SH/T1547—93 工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法 (90) SH/T1548—93 工业用1-丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔的测定气相色谱法 (96) SH/T1549-93 工业用轻质烯烃中水分的测定在线分析仪使用导则 (101) SH/T 155093 工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度的测定气相色谱法 (104) SH/T1551--93 芳烃中溴指数的测定电量滴定法 (110) 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0559-93 柴油中硝酸烷基酯含量测定法 （分光光度法） 1主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定加入柴油中的硝酸烷基酯含量的方法。 本标准适用于硝酸烷基酯含量为0.03%～0.30%(V/V)的柴油。若使用的标准溶液与被分析试样 含有相同的硝酸烷基酯，本标准可测定柴油中任何一种硝酸烷基酯的含量。其他硝酸酯、硝酸根和氧化 氮干扰测定。 2引用标准 GB6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3方法概要 试样中的硝酸烷基酯在硫酸溶液中水解，生成硝酸。间二甲基苯酚的硝化反应与硝酸的生成同步进 行。用异辛烷把生成的硝基苯酚从反应混合物中萃取出来，并使其与氢氧化钠作用，得到黄色的酚钠盐。 在波长为452土5nm下用分光光度计测定吸光度。根据工作曲线的斜率计算硝酸烷基酯含量【%（V/ V)J。 4仪器与材料 4.1仪器 4.1.1分光光度计：721型或类似的分光光度计。 4.1.2比色皿：光径为1cm。 4.1.3康氏振荡机：每分钟振荡275次。 4.1.4分液漏斗：带聚四氟乙烯活塞，容量为125mL。 4.1.5容量瓶：10，100mL。 4.1.6吸量管：1，5，10mL。 4.1.7微量滴定管：10mL。 4.2材料 4.2.1柴油：无添加剂。 5 试剂 5.1乙酸：分析纯。 5.2异丙醇：分析纯， 5.32，2，4-三甲基戊烷（异辛烷）：分析纯。 5.42，4-二甲基苯酚（间二甲基苯酚）：分析纯。 注意：有毒、有腐蚀性，避免与皮肤接触。 中国石油化工总公司1993-06-11批准 1994-05-01实施 60 SH/T0559-93 5.5氢氧化钠：分析纯。 5.6硫酸：优级纯。 5.7水：符合GB/T6682中的二级水的规格。 5.8硝酸烷基酯：纯度大于98%（m/m）。 注：应与被分析试样含有的硝酸烷基酯相同。 6准备工作 6.1间二甲基苯酚溶液的配制：量取4mL间二甲基苯酚加入100mL容量瓶中，用乙酸稀释到刻线。 6.2氢氧化钠溶液的配制：称取50g氢氧化钠溶于1000mlL水中。 6.3硫酸溶液的配制：在玻璃棒搅动下，把500mL硫酸缓慢地加入270mL冷水中。 6.4硝酸烷基酯标准溶液的配制：吸取3.0mL硝酸烷基酯加入100mL容量瓶中，用柴油稀释到刻 线。 7绘制工作曲线 7.1用微量滴定管量取1.0，3.0,5.0，8.0及10.0mL硝酸烷基酯标准溶液（6.4)分别加入五个100mL 容量瓶中，用柴油稀释到刻线。 7.2从7.1条所述的每个标样中吸取1.0mL分别加入五个10mL容量瓶中，再吸取1.0mL空白柴 油，加入另一个10mL容量瓶中，各瓶均用异丙醇稀释到刻线。 空白溶液，加入另一个分液漏斗中。配制液中硝酸烷基酯的浓度为0.03%～0.30%（V/V）。 匀。 否则会使测定结果偏低或得负值。 7.6用橡胶圈把分液漏斗的塞子固定，摇动分液漏斗，使混合均匀。接着将分液漏斗置于康氏振荡机上 振荡30min。 注：试样与硫酸溶液充分接触与否，决定了水解反应的程度，因此，试样与标样的振荡时间和速度要相同。 7.7向每个分液漏斗中加入25mL异辛烷。 7.8用手摇动分液漏斗1min，静置分层后，弃去酸层。分别加入25mL水，再摇动1min，以便洗去残留 的酸，待分层后，弃去水层。 10min，待两相分离清晰后，从分液漏斗下部放出几滴试液冲洗排液管，再把试液装入1cm比色中，用 水作参比，测452士5nm波长处的吸光度。 注：加碱后如果试液不呈黄色，可检查pH值，如果溶液不呈碱性，可补加10.0mL氢氧化钠溶液（6.2)，并对增加的 碱液的体积作校正计算。 7.10工作曲线的斜率K，由扣除空白的各标样的吸光度，按式（1)计算： K =Co/Ac .(1) 式中：C。各标样的硝酸烷基酯含量总和，%(V/V)； A。——扣除空白的各标样吸光度总和。 8试验步骤 8.1吸取1.0mL试样加入10mL容量瓶中，用异丙醇稀释到刻线。 8.2吸取8.1条所制备的试样溶液1.0mL加入125mL分液漏斗中，吸取1.0mL异丙醇空白溶液加 61 SH/T0559 -93 入另一个分液漏斗中。 注：若用与试样相同的柴油配制空白溶液，则准确度更高。 8.3按第·7.4～7.9条试验步骤操作。 注：若吸光度过高，可用空白溶液稀释后测定，并相应地校正计算结果。 8.4试样中硝酸烷基酯的含量X(%(V/V)由扣除空白的试样的吸光度，根据工作曲线的斜率，按式 (2)计算： X=K·A ·(2) 式中：A扣除空白的试样的吸光度； K一工作曲线的斜率。 9精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 9.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.017%(V/V)。 9.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.036%（V/V）。 10 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。数字取到小数后第三位。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由抚顺石油学院负责起草。 本标准主要起草人潘翠莪。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD4046一91《柴油中硝酸烷基酯含量测定法（分 光光度法）》。 62 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1993 () * 中国标准出版社出版 (北京复外三里河) 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 版权专有 不得翻印 * 开本880×12301/16 字数228千字 1994年1月第一版 1994年1月第一次印刷 印数1—3000 * 书号：155066·2-9065 定价18.00元 * 标目233—45 （京）新登字023号 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油产品试验方法 1993 () * 中国标准出版社出版 (北京复外三里河) 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 版权专有 不得翻印 * 开本880×12301/16 字数228千字 1994年1月第一版 1994年1月第一次印刷 印数1—3000 * 书号：155066·2-9065 定价18.00元 * 标目233—45