中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T040992 液体石蜡中芳含量测定法 （紫外分光光度法） 代替ZB,E42013—89 1主题内容与适用范围 本标准规定了用紫外分光光度计测定液体石蜡中芳烃含量的方法。 本标准适用于液体石蜡中芳烃含量的测定，测定的芳烃含量范围从3ppm（m/m）到5%（m/m）。 本标准测定结果是烷基苯类与萘类的平均值。 2术语 本标准芳烃定义是指液体石蜡中烷基苯类与烷基苯类化合物，其中以烷基苯类为主。烷基苯类 含量至少比烷基萘类大十倍。 3方法概要 试样在1cm石英比色皿中，测定285nm和270nm附近最大吸光度。 4试剂与材料 4.1异辛烷：以水为参比，在360~230nm处吸光度应0.00。 4.2水：去离子水或蒸馏水。 5仪器、设备 5.1紫外-可见分光光度计：双光束扫描记录，波长范围195~800mm，波长精度0.5mm，波长重现性0.02mm。 5.2比色皿：配对的石英比色皿，光程1cm。 5.3容量瓶：25mL 6分析步骤 6.1试样 试样是否稀释取决于试样中芳烃含量，芳烃含量在0.1%（m/m）以上，试样需适当稀释，称样 量以规定波长下最大吸光度在0.4~1.5之间为宜。称取约0.3~0.5g试样（精确至0.2mg）于25mL容 量瓶中，用异辛烷稀释到刻度。 6.2校正试验 不用已知茶类化合物直接标定分光光度计，而取Cio~Cj3蔡类在285nm波长下的平均吸光系数为 33.7L/gcm，在270nm附近为30.0L/g*cm(见附录A）。同样取常见的Clo~Cl6烷基苯类在270mm附近 平均吸光系数为3.01L/g*cm（见附录B)。 6.3测定 分两种情况测定： 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1127 SH/T040992 6.3.1当试样中烷基苯类含量低于650ppm（m/m），萘类低于50ppm（m/m），测定时；类含量可 以忽略，也不考虑它对烷基苯类测定的干扰，试样不需稀释，以异辛烷为参比液，直接读取试样在 270nm附近最大吸光度，按式（1）)计算芳烃含量。 6.3.2当试样中芳烃含量在0.1%（m/m）以上，要测定285nm处萘类吸光度，计算萘类含量，在 270nm附近测定烷基苯类含量，并按式（3)校正萘类对烷基苯类测定的干扰。试样需用异辛烷稀释， 并以异辛烷作参比液进行测定。 以上两种情况，均以1cm厚的石英比色皿盛参比液和试样。 7分析结果的表述 7.1未稀释试样 烷基苯类的含量Wu（ppm）按式（1）直接计算： A270 × 106 Wu : (1) a".b'c 式中：A2m0—270mm波长附近基线上最大吸光度； 10—-—直接换算为ppm（m/m）的常数； 烷基苯类平均吸光系数（或校准系数)3.01L/g*cm； Q4 比色Ⅲ光程，cm； 6- 一未稀释试样近似密度（比色皿中试样质量浓度），g/L。 计算实例：未稀释试样，见图1。 A × 105 Wu= a*.b.c 0.20 × 105 0.5 0.4 (T 吸光度（5cm比色 0.3 浓度"：100% 0.2 0.1 基线 240 270 300 330 360 波长，nm 图1 分子筛液体石蜡中18ppm（m/m）烷基苯的紫外光谱图 1128 SH/T040992 7.2稀释试样 用1cm比色血，记录稀释试样图谱。在芳烃含量较高时，萘类对烷基苯类的测定有干扰，需要 对它的干扰进行校准。 注：1）比色血中试样质量浓度即未稀释试样近似密度（g/L)。 7.2.1萘类含量W(ppm）先按式(2)直接计算： (2) an·b'c 式中：A285 285nm波长基线上吸光度； 10° 一直接换算为ppm(m/m）的常数； 一萘类的平均吸光系数（或校准系数），33.7L/g*cm; an 比色光程，cm; b- 比色皿中试样质量浓度，g/L。 7.2.2 然后校准萘在270nm附近的干扰，烷基苯含量W。（%）按式(3)计算： (A270 - 0.89A285)×100 We= (3) q".b'c 式中：A270 270nm波长附近基线上最大吸光度； _30.0 =0.89; 0.89 a,(285nm) 33.7 100 换算成百分含量常数； 一烷基苯类的平均吸光系数（或校准系数），3.01L/gcm; D b——比色皿光程，cm; 一比色皿中试样质量浓度，/L。 7.2.3 总芳烃为萘类含量与烷基苯含量之和。 计算实例：稀释试样，见图2。 W = -A × 105 a..b.c 0.35 ×10§ (A210 - 0.89A285) × 100 Wo: a°.b-c 3.01×1 ×13.5 总芳烃=W，+Wg=0.077+0.981=1.06 7.3以质量比（%，Ppm)报告试样中的芳烃含量，结果应取至小数点后两位数字。 1129 SH/T 040992 0.8 0.7 0.6 浓度：13.5g/L异辛烷 0. 5 （比色匾中试样质最浓度） 吸光度（1cm比色m） 0.4 0.3 0.2 0.1 基线 240 270 285 330 360 波长，nm 图2分子筛液体石蜡中约1%（m/m）芳烃的紫外光谱图 8精密度 同一操作者，在同一试验室使用同一仪器，按方法规定的步骤，在较短的时间间隔里，对同一 试样测定结果的允许差数，当试样芳烃含量为1%（m/m）时，允许差不大于0.32%。 1130 SH/T0409—92 附录A API研究项目44发表的数据 (补充件） 吸光系数，Vgcm 化合物 API序号 285nm 270nm附近 605 28.5 32.6 1-甲基萘 539 32.0 32.0 2-甲基萘 572 22.9 31.8 1,2-二甲基茶 215 37,3 26.5 1,3-二甲基萘 216 36.4 26.5 1,4-二甲基萘 217 43.5 26.0 54.0 1,5~二甲基萘 218 29.0 1,6-二甲基萘 219 36.4 35.0 1,7-二甲基萘 220 36.0 32.5 1,8-二甲基 221 46.0 30.0 2,3-二甲基萘 222 22.0 30.0 2,6-二甲基萘 226 21.3 27.5 2,7-二甲基萘 23.5 29.5 1-异丙基萘 203 31.7 31.7 平均 33.7 1131 SH/T 040992 附录B API研究项目44发表的数据 (补充件） 化合物 API序号 吸光系数，L/g*cm270nm附近 四氢蔡 133 4.45 2-甲基四氢萘 398 3.83 5-甲基四氢萘 134 1.89 6-甲基四氢萘 135 5.41 6-正-庚基蔡 287 4.96 正-丁基紫 176 1.82 1,4-二乙基蔡 188 3.05 正-己基萘 143 1.40 1,4-二异基萘 191 2.19 正-辛基蔡 144 1.40 正-十一烷基苯 146 2.50 正-十四烷基苯 394 2.39 1,1-二苯基乙烷 199 2.65 1,1-二苯基丙烷 000 2.72 1,4-二苯基丁烷 283 4.50 平均 3.01 附加说明： 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由南京烷基苯厂负责起草。 本标准主要起草人吴裕生、吴梅云。 本标准参照采用美国UOP公司现行分析方法UOP495一75《Molex正构烷烃产品中芳烃含量紫外分 光光度测定法》。 1132 SH/T 040992 附录B API研究项目44发表的数据 (补充件） 化合物 API序号 吸光系数，L/g*cm270nm附近 四氢蔡 133 4.45 2-甲基四氢萘 398 3.83 5-甲基四氢萘 134 1.89 6-甲基四氢萘 135 5.41 6-正-庚基蔡 287 4.96 正-丁基紫 176 1.82 1,4-二乙基蔡 188 3.05 正-己基萘 143 1.40 1,4-二异基萘 191 2.19 正-辛基蔡 144 1.40 正-十一烷基苯 146 2.50 正-十四烷基苯 394 2.39 1,1-二苯基乙烷 199 2.65 1,1-二苯基丙烷 000 2.72 1,4-二苯基丁烷 283 4.50 平均 3.01 附加说明： 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由南京烷基苯厂负责起草。 本标准主要起草人吴裕生、吴梅云。 本标准参照采用美国UOP公司现行分析方法UOP495一75《Molex正构烷烃产品中芳烃含量紫外分 光光度测定法》。 1132