ICS 75. 140 SH E 42 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T03982007 代替SH/T0398—1992 石油蜡和石油脂分子量测定法 Standard test method for molecular weight of petroleum wax and petrolatum RK 2007-08-01发布 2008-01-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0398—2007 前言 本标准修改采用美国食品化学法典FCCV--2002中《平均分子量测定法》（英文版）。 本标准代替SH/T0398一1992《石油蜡和石油脂分子量测定法》。 本标准根据FCCV—2002重新起草。 考虑到我国国情，在采用FCCV一2002时，本标准做了一些修改。 本标准与SH/T0398一1992的主要差异： 本标准增加了用邻二氯苯作溶剂的内容； 本标准增加了用邻二氯苯作溶剂时操作温度为100℃，用甲苯作溶剂时操作温度为60℃。 本标准与FCCV—2002的主要差异： 本标准增加了用甲苯作溶剂的内容； 本标准增加了标准曲线方法测定分子量的内容。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：张会成、王丽君。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T0398—1992。 SH/T0398—2007 石油蜡和石油脂分子量测定法 1范围 1.1本标准规定了用蒸气压渗透法（简称VPO法）测定石油蜡和石油脂分子量的方法。 1.2本标准适用于石蜡、微晶蜡、液体石蜡、白色油、凡士林及能被邻二氯苯、甲苯溶剂溶解的 特种蜡，不适用于容易缔合或解离的物质。 1.3本标准包含标准曲线法和仪器常数法，其中标准曲线法只适用于分子量<800的样品，仪器 常数法适用于全部测量范围。 1.4本标准未对与使用有关的所有安全问题都提出建议，因此，在使用本标准之前，使用者应建 立适当的安全和防护措施，并制定相应的管理制度。 2方法概要 根据理想溶液的拉乌尔定律，在溶剂沸点以下的恒温体系内，测定溶液蒸气压下降时所导致的 热效应，用以计算试样的平均分子量。 3仪器设备 3.1VPO分子量测定仪。 3.2容量瓶：5mL或10mL。 3.3注射器：针头带弹簧，1mL。 4试剂与材料 4.1邻二氯苯：分析纯。 警告：有毒，易燃。 4.2甲苯：分析纯。 警告：有毒，易燃。 4.3脱水剂：过氯酸镁（粒状或块状)或者5A分子筛（粒状）。 4.4标准样品：二苯乙二酮或其他色谱纯正构烷烃。 5试验步骤 5.1校对仪器 按照仪器说明书调试校正。若采用德国KNAUER型仪器，按下列步骤调试。 5.1.1从热敏电阻探针上取下探针导线，把所有的注射器及两支温度计取出。提起铝块的外壳， 将测定池顶的两个螺母旋下，提起测定池。小心地将洗净、烘干带有滤纸芯的玻璃杯取下，向杯中 加人20ml脱水后的溶剂，装上池盖使其恢复原状。接通电源 5.1.2打开稳压器及铝块加热系统的开关，参照给定温度调节气相渗透压力计的螺旋电位器，使 测定池温度达到给定的测试温度。用邻二氯苯作溶剂，温度设置在100℃；用甲苯作溶剂，温度设 置在60℃。恒温1.5小时，测定池温度与顶部注射器加热器间的温度差允许小于2℃。 5.1.3用两支1ml注射器取同一纯溶剂并放人加热铝块的0号孔中预热。用纯溶剂冲洗热敏电 阻，然后，在两个热敏电阻珠上各悬附一个液珠。待仪器状态稳定后，调好零点。按下“%”推进 钮，调节电桥电压到100%。 5.2标准曲线的绘制和仪器常数的测定 由于测温计以及仪器其他组件的热损失，不能用记录仪所显示的电压差和方法原理所推导出来 的公式求取试样的分子量。而用已知分子量的标准样品和试样对比测定。 1 SH/T0398—2007 这种对比测定的方法采用标准曲线法和仪器常数法 5.2.1标准曲线的绘制 用4.4条规定的标样配成质量摩尔浓度在0.005mol/kg~0.05mobkg范围内任意几种（不少于4 种）的标准溶液，然后，分别用在射器取出，按照浓度由低到高的顺序放在仪器加热器铝块的1， 2，3，4号孔中预热。测定时， 角注射器中待测的溶液冲洗热敏电阻，在其上悬附1滴待测溶液， 另一参比热敏电阻上、悬附纯溶剂。几分钟后，表头或记录仪就可达到稳定读数或者达到给定的保 留时间，读取△V值，并直至读数重复为止（△V±0.2mV）。 为纵坐标 以相应的质量摩尔浓度C为横坐标，绘制标准曲线， 如图1。 以电压差4) 20 (0;01 0. 02 0. 03 0. 04 0. 05 Cu.mol/kg 图1一标准曲线 曲线作好后，用两种以上已知分子量的物质校验曲线的可靠性。当实测的分子量与理论值相对 误差焦于%时，即认为曲线可用。 5.2426校器常数的测定 用标准物质配成质量摩尔浓度在0.005mol/kg~0.05mol/kg范围内几种浓度的标准容液，分刷 测定其惠位差AV值。以质量摩尔浓度C为横坐标，以么V/m为纵坐标画出直线并外推到C%= 0，此时的（ACM）值即为仪器常数，以K表示，如图2所示 仪馨常数测出后，也应该用两种已知分子量的物质校验仪器常数。当实测的分子量与理论值相 对误差小手2% 射，此仪器常数才能应用。 2*103 (△VICu)=K, 0. 02 0. 03 0.05 Cμmol/kg 图2 仪器常数测定 2 SH/T0398—2007 5.3试样分子量的测定 5.3.1标准曲线法 配制两种不同质量分数C （mg/）的试样溶液，按5.2.1操作， 分别测出其△V值，由标准曲 线查出其相应的质量摩尔浓度 5.3.2仪器常数法 配制四种以上不向质量分数C%（mg/g）的试样溶液，按5.2.操作，分别测出其△V值，计算 AV/Cw值。以Cw为横坐标， AV/Cw值为纵坐标，画出直线并外推到△V/Cw 此时的值为试 如图3所示。 样常数值，以K EMIC 2 (AVICw)-K 0 2 4 6 8 10 12 Cw.mg/g 图3-试样常数测定 计算 6 标准曲线法 6. 试样的分子量按式(1)计算： M Cw/C 试样的分子量； 试样的质量分数， mg/g; 一标准曲线上查到的质量摩尔浓度mol/kg。 取两个不同质量分数溶液平行测定结果的算术平均值作为试样的分子量。 仪器常数法 6.2 试样的分子景鞍式(2)计算： M=K,/K (2) 式中： M- 试样的分方 K, 仪器常数 K, 一试样常 数值 取单次测定结果作 试样的父子量。 7报告 测定结果表示至整数位 8精密度 按下列规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1重复性：同一操作者，在同一实验室使用同一台仪器，按方法规定的步骤，在连续的时间 3 SH/T03982007 里，对同一试样进行重复测定结果的允许差数由图4查出。 ← 40 30 20 10 200 300 500 008 分子量 -标准曲线法； 仪器常数法。 图4方法重复性 8.2再现性：不同操作者，在不同实验室使用同类型的仪器，按方法规定的步骤，对同一试样测 定结果的允许差数由图5查出。 100 80 60 40 30 20 10 200 300 500 800 分子量 一标准曲线法； I- 2. 仪器常数法。 图5 5方法再现性 4 SH/T 0398-2007 中华人民共和国石油化工 行业标准 石油蜡和石油脂分子量测定法 SH/T 0398—2007 * 中国石化山版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289974 http://www.sinopec-press.com E-mail: press@ sinopec. com. en 北京密云红光制版公司排版 北京金明盛印刷有限公司印刷 全国各地新华书店经销 版权专有 不得翻印 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数11千字 2008年3月第1版 2008年3月第1次印刷 * 书号：1580229：129