ICS 75. 100 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0304—1999 电气绝缘油腐蚀性硫试验法 Electrical insulating oils--Detection of corrosive sulfur 1999-12-08 发布 2000-05-01实施 国家石油和化学工业局发布 SH/T0304-1999 前言 本标准等效采用国际标准ISO5662：1997《电气绝缘油腐蚀性硫试验法》，对SH/T03041992《电 气绝缘油腐蚀性硫试验法》进行修订。 本标准与ISO5662：1997的主要差异是： 引用标准不同。ISO5662：1997引用标准为ISO2160：1985《石油产品铜片腐蚀试验法》、ISO3696： 1987《分析实验用水详细说明和试验方法》。本标准引用标准为GB/T5096《石油产品铜片腐蚀试验 法》。GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》。 本标准对SH/T0304一1992的主要修订内容是： 1.磨光材料不同。原标准为63μm碳化硅纸或布，90μm碳化硅粉。本标准为65μm碳化硅纸或 布，105μm碳化硅粉。 2.本标准中增加2，2，4-三甲基戊烷作为清洗溶剂，增加对蒸馏水的规格要求。 3.试片干燥方式不同。原标准规定试片在烘箱中干燥几分钟后可进行试验。本标准规定试片在热 空气流中最多干燥5min或烘箱中干燥时间为少于3min。 4.本标准进行了编辑性修改。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：上海高桥石油化工公司上海炼油厂。 本标准主要起草人：陆丽华、李静。 本标准首次发布于1992年。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net SH/T 03041999 ISO前言 矿物绝缘油中含有一些在特定的使用条件下能引起腐蚀的物质，本国际标准中所述的试验方法就 是用来检测游离硫和腐蚀性硫这两种非理想杂质含量的。 在许多使用场合中，绝缘油会和受腐蚀的金属接触。因为这种有害的腐蚀性硫化物的存在会导致这 些金属的腐蚀，腐蚀的程度取决于蚀物的含量、类型、时间和温度等因素，所以检测这些非理想杂质， 不是定量的形式，而是一种识别有害物质的方法。 1 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T_03041999 eqvISO5662:1997 电气绝缘油腐蚀性硫试验法 代替SH/T0304—1992 Electrical insulating oils-Detection of corrosive sulfur 告诚： 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。 因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 1范围 本标准规定了从石油中提炼出的电气绝缘油中腐蚀性硫的试验方法。 本标准适用于电气绝缘油。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用 标准都应是现行有效标准。 GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法概要 在没有空气存在下，一块磨光的纯铜片和油在140℃的试验温度下接触。在试验结束时，检查铜片 颜色的变化，在和表1对比的基础上进行评定。 4仪器与材料 4.1仪器 4.1.1鼓风烘箱或油浴：能加热并能控制在140℃士2℃。 注：优先选用循环式鼓风烘箱。 4.1.2瓶子：250mL，用耐化学腐蚀玻璃制成，细口，带有磨口玻璃塞子，完全充满到瓶塞时的容积为 270~280mL。 注：要求这种容积的瓶子是为了给油样有足够的热膨胀空间，硼硅玻璃瓶能满足此要求。 4.1.3烘箱：控制温度为105℃土2℃。 4.1.4镊子：不锈钢制，扁平头。 4.2材料 4.2.1电解铜片：纯度为99.9%，厚度为0.125~0.250mm。 4.2.2磨光材料：它包括65μm碳化硅纸或布，105μm碳化硅粉和药用脱脂棉。 5试剂 分析过程中使用分析纯试剂。 国家石油和化学工业局1999-12-08批准 2000-05-01实施 1 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net SH/T0304—1999 5.1清洗溶剂：2，2，4-三甲基戊烷，纯度不低于99.75%。 注：采用GB/T5096方法，在50℃下试验3h而不使铜片变色的其他无硫易挥发烃类溶剂也可使用。 5.2丙酮。 5.3乙醚。 5.4氮气：纯度不低于99.9%。 5.5蒸馏水：符合GB/T6682中三级水要求。 5.6磷酸钠：配成50g/L磷酸钠溶液。 6准备工作 6.1瓶子的清洗 瓶子应用化学方法进行清洗。先用洗涤剂洗去瓶子中的油污，然后用磷酸钠的溶液洗涤，用自来水 冲洗，再用蒸馏水冲洗，最后放在烘箱中烘干。 6.2铜试片准备 从铜片中切割下一块6mm×25mm（见注1)的铜试片，用65μm的碳化硅纸磨掉表面瑕疵，经此 处理后的铜试片可以贮放在清洗溶剂中以备后用。使用时将铜试片从清洗溶剂中取出，持于用无灰滤纸 保护的手指间，将脱脂棉用1滴清洗溶剂润湿，从玻璃板上沾取105μm的碳化硅粉磨擦铜试片，做最后 一次磨光。用干净的棉团擦拭铜试片，以除去面上所有的金属粉末和磨屑，磨擦铜片时沿着长轴方向进 行，直到新的棉团无脏痕为止。继后只能用不锈钢镊子来处理，而不能用手指接触。将清洁的铜试片弯 成V型，使两边长为12.5mm，夹角为60°。然后分别用丙酮、蒸馏水、丙酮和乙醚清洗，将铜试片用热空 气流烘干，最多干燥5min。然后立即按7.1所述进行试验（见注2和注3）。 注 1较方便的方法是用一块较大的铜片在使用前按上述步骤在经过最终磨光后，再切成所需尺寸的小铜试片。 2清洗方法按GB/T5096。 3铜试片可在烘箱中烘一下（少于3min），但如果这样，需要在使用前检查一下铜试片是否有锈。 7试验步骤 7.1试验前试样不需过滤。迅速地把准备好的铜试片放入盛有250mL试样的干净瓶子中，将弯曲的 铜试片立着放于瓶底上，以使铜试片的水平表面不与瓶子底部接触，用少量的试样润滑磨口玻璃塞。通 过一个接在氮气瓶减压阀或针形阀上的玻璃管向瓶中的试样吹入氮气，并形成气泡（若用橡胶管连接， 橡胶管必须是无硫的）。通氮气2min，然后迅速地把瓶塞松松地盖于瓶口。 7.2把塞好的瓶子放入温度控制在140℃士2℃的鼓风烘箱中，如采用油浴加热的方式，则将瓶子浸入 油浴至瓶颈。待瓶中的试样接近140℃时，将瓶塞塞紧，在140℃士2℃的温度下加热19h后取出瓶子， 让瓶子中的试样冷却到室温，小心地取出铜试片用清洗溶剂冲洗，以除去所有的油样。将铜试片立放在 一张滤纸上，使清洗溶剂挥发，然后按7.3所述来观察试片，处理试片时只能用镊子夹取铜试片。 7.3观察铜试片：持铜试片使光线从铜试片反射成约45°角度。 8结果判断 根据表1把试样分成腐蚀性或非腐蚀性。 2 SH/T0304—1999 表1 结果的分级 试片的描述 油的分级 试片呈现橙色、红色、淡紫色、蓝色或银色覆盖于紫红色的多彩色、黄铜 色或金色、洋红色遍覆于黄铜色、显示有红色和绿色（孔雀蓝色）的多彩色但 非腐蚀性 没有灰色 试片呈现透明的黑色、黑灰色或深褐色、石墨色或无光泽的黑色、光亮 腐蚀性 的黑色或漆黑色，任何程度的剥落 注：以上描述的非腐蚀性与GB/T5096中的1，2，3级相当，腐蚀性与GB/T5096中的4级相当。 试验报告 9 根据表1把试验结果报告为腐蚀性或非腐蚀性，并指出试验是按照本标准进行的。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net SH/T 0304—1999 中华人民共和国石油化工 行业标准 电气绝缘油腐蚀性硫试验法 SH/T 0304-1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有 不得翻印 * 开本880X×1230 1/16 印张1/2 字数7千字 2000年7月第一版 2000年7月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13007 定价6.00元 * 标目412—60