中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0220—92 (2004年确认） 热处理油冷却性能测定法 代替ZBE45003—-88 1主题内容与适用范围 本标准规定了根据冷却曲线来确定热处理油的冷却性能的方法。 本标准适用于热处理油。 2引用标准 GB/T 260 石油产品水分测定法 GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T 267 石油产品闪点与燃点测定法（开口杯法） GB/T 2614 镍铬-镍硅热电偶丝及分度表 GB 4135—84 银 SH 0004 橡胶工业用溶剂油 3方法概要 将银探头加热到810℃保持2~3min后，迅速淬入试样中，连续记录银探头温度下降与时间变化 的函数曲线，根据冷却曲线确定试样的冷却性能。 4 仪器与材料 4.1仪器 4.1.1冷却性能测定装置如图1所示，是由装有可控温度装置的管式炉、X－Y函数记录仪，电位 差计和银探头升降机构等组成。 4.1.2 银探头：ZIY-10整体挤压银探头，其结构及主要技术条件见附录A。 4.1.3 万能表：0.5级。 4.1.4 X-Y函数记录仪：型号LZ3-204；精度0.5级；规格25×30、220V、50Hz、0.5A（或相同 规格、精度的其他型号记录仪)。 4.1.5 电位差计：精度0.1级。 4.1.6 烧杯：300mL。 4.1.7 封闭电炉：1kV。 4.1.8 温度计：0~150℃，分度值为1℃。 4.2材料 4.2.1 金相砂纸：M10(800)或M7(1000）。 4.2.2 抛光膏：绿皂抛光膏。 4.2.3 绸布：白色或黄色绸布。 4.2.4 溶剂油：符合SH0004规格。 4.2.5 标定液：邻苯二甲酸二辛酯，化学纯。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 651 SH/T0220—92 图1冷却性能测定装置 1一银探头；2-管式电炉；3—试样容器；4—电位差计；5一X-Y函数记录仪；6—转换开关 5准备工作 5.1用涂有抛光膏的绸布，对银探头表面进行抛光，使其呈现光亮的金属表面。再用溶剂油清洗、 用干净的绸布擦干、用万能表测量两根热电偶丝是否相通。 5.2将300mL烧杯按图1所示放在管式炉下，按5.1条准备好的银探头安放在管式炉中央位置，并 调整好银探头的几何中心位于烧杯的中心，使银探头的下端与烧杯底部相距为15mm。 5.3将银探头热电偶丝分别与电位差计和X-Y函数记录仪连接（见图1)。将X-Y函数记录仪的 走纸速度拨到1s/mV档位上。 5.4将银探头在管式炉中加热到810℃±2℃，并保持2~3min。 5.5在300mL烧杯中加人250mL标定液，并加热到80℃±2℃。 5.6开动X-Y函数记录仪走纸开关，将已加热到810℃±2℃的银探头在2s内淬入标定液中。 5.7根据冷却曲线测出标定液的冷却性能，应符合下列要求： 特性温度，℃ 510 ± 10 从800℃冷却到400%的时间，S 5.3±0.3 如达不到上述要求，应对银探头按5.1条重新进行抛光，必要时可用金相砂纸轻轻打磨再抛光， 然后重新进行标定。 6试验步骤 6.1 将校正好的银探头在管式炉中加热到810℃±2℃，保持2~3min。 6.2 向烧杯中注人试样250mL，并加热到80℃±2℃，按5.2条置于管式炉下规定的位置。 6.3启动X-Y函数记录仪走纸开关，将银探头在2s内淬人试样中，记录银探头温度随时间变化 的函数曲线。 6.4每次试验后，应对银探头进行清洗。待银探头冷却到60℃以下时，用溶剂油清洗。如银探头 表面留有漆膜或测得的冷却曲线不重复时，应按5.7条进行处理和标定。 7计算 根据冷却曲线计算出试样的特性温度和从800℃冷却到400℃的时间。计算方法如下：沿曲线上 652 SH/T 0220——92 部突变区作两条切线，将切线交点平行X轴作引线交于曲线上的一点，该点对应的温度为特性温度； 于Y轴400℃处引平行线交于曲线上一点，该点所对应的时间为从800℃冷却到400℃的时间 （见图2)。 Y 800 600 温度， 400 200 12 8 16 x 时间,s 图2冷却曲线 8 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表1中规定的数值。 8.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表1中规定的数值。 表1 特性温度，℃ 从800℃冷却到400℃的时间，S 重复性 .5 0.3 再现性 10 0.5 9报告 取符合第8章要求的两个结果的算术平均值作为特性温度和从800℃冷却到400℃的时间。 653 SH/T 022092 附录A ZJY-10整体挤压银探头技术条件 (补充件） A1制造精度及材料 A1.1银探头制造尺寸和精度必须符合图A1的要求，热电偶热接点中心与银棒直径10mm中心线的 偏差量不得超过0.2mm。 M6X0.75 $6 $3 40±0.5 -0.25 Φ10±0.1 图A1ZJY-10整体挤压银探头 1-银探头本体；2一热电偶热接点；3一热电偶；4一双孔瓷管 A1.2热电偶热接点与银棒本体应紧密接合，经放大100倍检验不得有空隙和夹杂物。 A1.3银探头必须采用一级（纯度为99.99%）或二级（纯度为99.95%）纯银（GB4135)制造。 A1.4热电偶是采用直径0.5mm镍铬-镍硅热电偶丝制备。当自由端为0℃时其热电势应符合EU- 2(GB/T2614)的规定。 A1.5热电偶用瓷管，外径为3mm，内径为0.6mm双孔瓷管，双孔中心距为1.2mm。 A2测试精度 A2.1按本标准用标准油进行标定，银探头测试结果必须在下列规定范围之内： 特性温度，℃ 527 ± 5 654 SH/T 0220-92 特性时间，s 4.5±0.2 从800℃冷却到400℃的时间，s 5.5±0.3 A2.2标准油的质量指标见表A1： 表A1 目 指 标 试验方法 运动粘度（50℃），mm²/s 19 ~ 20 GB/T 265 闪点(开口)，℃不低于 180 GB/T 267 分子量 310 ~ 325 附录B 水分，% 无 GB/T 260 附录B 石油产品及添加剂数均分子量测定法 （气相渗透压法） (补充件） 本方法适用于测定柴油和柴油以上馏分及添加剂的数均分子量（在100~2.5×104范围之间）。本 方法也叫VPO法。 本方法对于容易缔合的物质不易或不能测准。 B1方法概要 在恒温密闭、充有某溶剂饱和蒸气的测量室中，一对匹配好的具有负温度系数的热敏电阻珠（见 图B1)上，分别滴加纯溶剂和待测试样的溶液。由于溶液中溶剂的蒸气压低于纯溶剂同温度下的饱和 蒸气压，因此，测量室中溶剂的饱和蒸气会凝聚于溶液滴上，并放出相应的凝聚热，使两个热敏电 阻间产生温度差△T。该温差△T与待测试样浓度C2的关系见式(B1)： △T=A× M1 × C2 (B1) 式中：M1、M2-—-分别为溶剂、溶质的分子量； 一比例常数。 全等臂电桥的不平衡电压△V与△T成正比，即： B·E △V= X△T (B2) 472 式中：E——电桥电压； B-—热敏电阻材料系数； T- 一恒温体系的绝对温度，K。 综合式(B1)、式(B2)得式(B3)： C2 △V= K× (B3) 式中：K- 一仪器常数。 测定已知分子量的标样，求出K值后，可测定未知试样的分子量。 655 SH/T 0220—92 AVICw Cw 图B2 Cw 注：聚合物试样中低分子量杂质必须除净，否则测定结果偏低。 B6.2按B5.2进行测定，记下表头读数。 B7 计算 B7.1以试样的浓度Cw为横坐标，对应的△V/Cw之值为纵坐标作图，并外推求出（△V/Cw)。之 值。 B7.2试样的分子量M按式（B4)计算： K (B4) 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由大连石油化工公司、第一汽车制造厂、天津热处理工艺研究所负责起草。 本标准主要起草人王东海、高兴校、曾广益、朱述民、徐莲芬。 本标准参照采用日本工业标准JISK2242一1980《热处理油》中5.2条“冷却性能试验方法”。 657