ICS 75.100 SH E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T01932008 代替SH/T0193—1992 润滑油氧化安定性的测定 旋转氧弹法 Lubricating oils-Determination of oxidation stability-Rotating pressure vessel method 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0193-2008 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会ASTMD2272-02《汽轮机油氧化安定性测定法-旋转氧 弹法》。 本标准根据ASTMD2272-02重新起草。 为适合我国国情，本标准在采用ASTMD2272-02时进行了修改。本标准与ASTMD2272－02 的主要技术差异如下： 一一将标准名称改为“润滑油氧化安定性的测定旋转氧弹法”。 一将ASTMD2272-02中的引用标准改为我国相应的国家标准。 一参照ASTMD2112-01《含抑制剂的矿物绝缘油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）》，在标准 的有关章节中增加了在140℃下测定含抑制剂的矿物绝缘油的氧化安定性的相关技术内容。 一为方便使用，本标准增加附录B《温度计技术规格》。 本标准代替SH/T0193--1992《润滑油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）》，SH/T0193—1992参 照采用ASTMD2272-85。 本标准与SH/T0193—1992相比主要变化如下： 在试剂和材料一章中，催化线圈的清洗溶液改为异丙醇，并增加了丙酮；将铜丝的直径改 为1.63mm±0.01mm，并增加了应符合CB/T3953《电工圆铜线》规定的内容；增加了试验用水应符 合CB/T6682二级水规格的内容。 一增加了“意义和用途”和“取样”两章。 一在仪器准备”一章中，将催化剂线圈外径改为44mm~48mm，对线圈增加了质量的要求。 一在“试验步骤”一章中，9.2条增加了“注1”的内容；9.4条增加了“注1”和“注2”的内容； 增加了图2两个旋转氧弹试验的压力与时间关系曲线。 一在“精密度”一章中，重复性和再现性的规定有所改变。 一在“报告”一章中，结果报告改为根据图2报告结果 一在附录A中，增加了试验仪器材料和规格要求，增加了图A.2、图A.4、图A.5、图A.6 和图A.7。 增加了附录B《温度计技术规格》。 本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：湖南省电力研究院。 本标准主要起草人：薄艳红、陈少红、钱晖、王瑞荣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —SH/T0193—1992。 SH/T01932008 润滑油氧化安定性的测定 旋转氧弹法 1范围 1.1本标准利用一个氧压力容器（氧弹），在水和铜催化剂存在的条件下，在150℃评定具有相同 组成（基础油和添加剂）新的和使用中的汽轮机油的氧化安定性。 1.2本标准也可在140℃条件下快速评定含2，6-二叔丁基对甲酚和（或)2，6-二叔丁基苯酚抗 氧剂的新矿物绝缘油的氧化安定性。本标准不适用于测定40℃时粘度大于12mm/s的含抗氧剂的 矿物绝缘油。 1.3本标准所用单位为国际单位制(SI)单位。 1.4本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出 建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。 对于特殊的警告声明，见6.2、6.4、6.5、6.6、6.10和6.11。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB1922油漆及清洗用溶剂油 GB/T3953电工圆铜线 GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170:1988） CB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqIS03696:1987） GB/T12581加抑制剂矿物油的氧化安定性测定法 3方法概要 将试样、水和铜催化剂线圈放人一个带盖的玻璃盛样器内，置于装有压力表的氧弹中。氧弹充 入620kPa压力的氧气，放入规定的恒温油浴中（汽轮机油150℃，矿物绝缘油140℃），使其以 100r/min的速度与水平面成30°角轴向旋转。试验达到规定的压力降所需的时间（min）即为试样的 氧化安定性。 4意义和用途 4.1本方法可用于控制具有相同组成及加工过程的汽轮机油其不同批次氧化安定性的连续性。本 方法不能用来比较不同组成的新油品的使用寿命，也不能用作GB/T12581的替代方法。 4.2本方法也用于评定使用中汽轮机油的剩余氧化试验寿命。 4.3本方法可作为新的含抗氧化剂矿物绝缘油的氧化安定性的控制试验，在规定的加速老化的条 件下，确定抗氧剂氧化反应的时间，可用来检查生产的矿物绝缘油的氧化安定性的连续性。 5仪器 旋转氧弹试验组件包括：氧弹、带有四个孔的聚四氟乙烯盖子的玻璃盛样器、固定弹簧、催化 剂线圈、压力表、温度计和试验油浴，详见附录A。仪器示意图见图1。 1 SH/T0193-2008 液面 转动托架100r/m 绝热层 EN 工 旋转氧弹试验仪器示意图 试剂和材料 6 6. 异丙醇：分析纯。 略告一 一易燃，对健康有害。 6.2 液体洗涤剂。 6.3 正庚烷：分析纯，纯度不低于99.0%（摩尔分数） 终告一易燃，对健康有害。 6.4氧气：纯度不低于99.5%，可调压力至620kPa。 警告十刷烈助燃。 6.5氢氧化钾醇溶液（1%）：将12g氢氧化钾溶解在1L的异丙醇溶液中。 警告易燃，对健康有害。 6.6碳化硅砂布：粒度100号。 6.7硅酮润滑脂。 6.8催化剂线圈：电解铜丝，直径1.63mm±0.01mm，纯度99.9%，符合CB/T3953的规定。相 同级别的软铜丝也可使用。 6.9溶剂油：符合B922中2号或3号溶剂油的规定。 警告一 一易燃，对健康有害。 6.10丙酮：分析纯。 警告易燃，对健康有害。 6.11水：符合GB/T6682二级水的规格 7取样 7. 1 样品可以从油罐、桶、小的容器或操作装置中得到，取样方法和设备见GB/T4756规定。 2 SH/T0193-2008 8仪器的准备 8.1催化剂的准备 在使用前，用碳化硅砂布把3m长的铜丝磨光，并用清洁、干燥的布把铜丝上的磨屑擦干净。 将铜丝绕成外径为44mml~48mm，重量为55.6g±0.3g，延伸高度为40mm>42mm的线圈。用异丙 醇清洗并用空气于爆，如果需要，将线圈旋转插入玻璃盛样器中。每个样品使用一个新线圈。如果 需要储存时间较长，可将线圈放在干燥的情性气体中备用；过夜储存小于24h），可将线圈置于正 庚烷中。 注：按81所述准备的包装好的市售线图也可用于本试验。 8.2氧弹的清洗 用热的液体洗涤剂清洗氧弹体、平盖和弹柄内侧，并用水漂洗干净。用异丙醇冲洗弹柄内侧并 用清洁的压缩空气吹干。如果氧弹体、平盖和弹柄内侧经简单清洗后仍可闻到酸味，要用1%的氢 氧化钾醇溶液清洗并重复上面的步骤。 警告一 一没有消除氧化残渣会给试验结果带来不利影响。 8.3 皱璃容器的清洗 先用合适的溶液（溶剂油或丙酮）清洗和漂洗，然后在含水的洗涤溶液中浸泡或刷洗。用自来 水充分擦洗和冲刷，再用异丙醇和蒸馏水冲洗，最后用空气干燥。如果有不溶物，在酸性溶液中浸 泡一个晚上并从自来水冲洗的步骤开始重复。 8.4聚四氟乙烯盖子的清洗 用合适的溶剂去掉残余油迹并用洗涤溶液冲洗干净。用自来水充分漂洗，接着用蒸馏水漂洗最 后用空气干燥。 9 试验步骤 称量装有新清洁好的催化剂线圈的玻璃盛样器的质量。向盛样器内加人50g±0.5g的 试样并加人5mL符合6.12规定的水。另外再向弹体中加人5mL符合6.12条规定的水，并将样品 盛样器轻轻滑人弹体中（见注）。在盛样器上盖上聚四氟乙烯盖子，并在聚四氟乙烯盖子的顶部放 置十 个固定弹簧。在氧弹平盖密封槽中的0形密封圈的外层涂上一层薄薄的硅酮润滑脂来提供润 滑，把氧弹平盖插人氧弹体中。 在氧弹体和盛样器之间的水能帮助热传递。 生：购 9.1.1 用手柠紧锁环。在压力表螺纹接头的螺纹上涂一层薄薄的硅酮润滑脂（聚四氟乙烯管带可 代替硅酮润滑脂并把压力表拧进氧弹沟槽的顶部中央。把与压力表相连接的氧气管线连接到氧弹 弹柄的进口阁上，慢慢拧开氧气输送阀门直到压力达到620kPa，关上氧气输送阀门，拧松接头或 使用一个泄放阀慢慢释放压力。重复吹扫步骤两次以上：以上吹扫步骤要持续大约3mi。调节氧 气调节阀，在室温25C下使压力达到620kPa。对于汽轮机油，温度每高于或低于25℃座温2.0℃， 压力就应相应增加或减少5kPa，对于绝缘油，温度每高于或低于25℃室温2.8℃，压力就应相应 增加或减少7kRa，以获得所需的初始压力。当氧弹充满至所需的压力后，用手关紧进口阀门。如 有必要，可把氧弹浸人水中试漏。 注：试漏后的氧弹要用毛巾爆于或吹风机吹干，避免把水带到热的试验油浴中引起油的溅射。 9.2氧化：在搅拌情况下，使油浴达到规定的试验温度（汽轮机油为150℃，绝缘油为140℃）。 关闭搅拌器，将氧弹插入转动架中并记录时