中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0192—92 （2000年确认） 润滑油老化特性测定法 代替ZBE34010—87 本标准包括两个方法：A法一通空气老化后康氏残炭增值法，B法一一在三氧化二铁存在下通 空气老化后的康氏残炭法。 第一篇A法 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定润滑油老化特性的方法。 本标准适用于在测定过程中蒸发损失不大于15%（m/m）含金属和非金属添加剂的石油基润滑 油；也适用于含有抗氧化添加剂和有灰清净分散剂类型的润滑油。 2引用标准 CB/T268石油产品残炭测定法（康氏法） 3方法概要 在200℃温度下，将空气两次通入试样使之老化，每次6h。按GB/T268测定老化前、后试样残 炭，以残炭增值表示润滑油的老化特性。 4仪器与材料 4.1仪器 4.1.1测定仪：如图所示，由老化管及其附件（空气导入管和排气管）组成，各部均用硼硅玻璃制 成。空气导入管置于老化管中心位置，它与老化管底部的距离为6mm土1mm，为了始终保持此段距 离，应在老化管及其附件上标出此段距离的记号。 4.1.2加热器：包括搅拌器和盖子的油浴。浴温可调并保持在200℃±0.5℃。在此温度下浴内的油 应注至离浴盖13mm处，油浴内老化管的支架应固定在可使老化管浸入油中140mm处。在油浴盖上 钻有大小能插入氧化管的若干个圆孔。为了使老化管及温度计露出部分不受外界空气流的影响，油 浴壁应高出油浴盖大约150mm，或在油浴盖上方设置一个尺寸要求与它相同的防护罩。 也可采用金属块加热器，但必须使每个老化管内油温保持200℃±0.5℃。 4.1.3温度计：应符合表1所列各项要求。 300±10 250±5 -5 Φ4.8±0.2 $25.5±0.5 测定仪图 1-空气导人管：2—排气管；3一附件：4一锥形磨口； 5一老化管：6一40mL刻线 表1温度计规格 温度计结构类型 型 测量范围，℃ 195 ~ 205 刻度值，℃ 0.1 温度计充料 水银和保护气体 校准方式 部分浸人 浸入深度，mm 100 露出液柱参考温度，℃ 40 顶端形状 环形或球形 总长，mm 300±10 水银球长，mm 30 ±5 球底至195℃分度线间距，mm 不小于 165 刻度长，mm 90 ± 20 毛细管外径，mm 6.5±1.5 安全泡膨胀体积相当于，℃ 50 刻度标记 每10小格作标记 误差限值 4.1.4空气过滤器：在洗涤瓶内填充玻璃毛。 4.1.52 空气流量计：40~400mL/min。 4.2材料 空气：净化空气。 5试剂 二氯甲烷：化学纯。 6准备工作 6.1用二氯甲烷将老化管及其附件冲洗数次，然后用空气干燥，再注人温度约100℃的铬酸洗液， 静置一夜后倾出铬酸洗液，再将老化管及附件先用自来水后用蒸馏水反复冲洗，直至蒸馅水不呈现 酸性反应为止，然后在烘箱内烘干。 6.2将浴温升至200℃±0.5℃。 7试验步骤 在室温（18~28℃）下，将试样注入老化管至40mL刻线处，装上附件置于加热器中，在200℃土 0.5℃下恒温20min后连接空气导管，将空气导入试样中，流量为250mL/min±4mL/min，空气通过时 在老化管内起小泡。经过6h后停止导人空气。从加热器中取出老化管，在室温下放置12~18h后， 在相同的条件下将此老化过程再进行6h，然后从加热器中取出老化管冷至室温，将老化管内试样充 分混合再按GB/T268测定残炭值。 如果老化后的试样放置过夜，则在测定残炭之前必须将试样置于沸水浴中加热20min，并在老化 管内充分混合，冷却至室温取样。 8计算及结果的报告 取同一试样两个测定结果的平均值与未经老化的试样残炭值对比，以残炭[%（m/m），精确至 0.01%]的绝对增加值表示测定的结果。 9精密度 按下列规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 9.1重复性 同一操作者的两次测定结果的差值不应超过表2所列数值。 9.2再现性 由两个实验室提供的两个结果间的差值不应超过表2所列数值。 表2 重复性 再现性 含金属添加剂润滑油 含非金属添加剂润滑油 含金属添加剂润滑油 含非金属添加剂润滑油 占结果平均值的百分数 占结果平均值的百分数 20 25 30 60 第二篇B 法 10 主题内容与适用范围 本标准规定了测定润滑油老化特性的方法。 本标准适用于在测定过程中蒸发损失不大于20%（m/m）的润滑油。 11 引用标准 GB/T268石油产品残炭测定法（康氏法） GB/T508石油产品灰分测定法 12方法概要 试样在有三氧化二铁为催化剂及通人空气的条件下，在200℃温度下老化24h后，按GB/T268测 定老化后试样的残炭值。 13仪器与材料 同本标准A法。 14试剂 14.1 同本标准A法。 14.2 三氧化二铁：分析纯，含量不低于99%。 15准备工作 同本标准A法。 16试验步骤 16.1老化及蒸发损失的测定 在室温（18~28℃）下将试样注人老化管至40mL刻线处并称出试样量，然后将0.4g±0.005g三氧 化二铁均匀地加入试样中（必须注意：不要让三氧化二铁接触老化管刻线以上的玻璃内壁）。装上附 件称重（精确至0.1g），然后把老化管放人加热器中，20min后连接空气导人管将空气导人试样中，流 量为250mL/min±4mL/min，老化24h停止通空气，将老化管带附件从加热器中取出，冷却。为了计 算蒸发损失，将带有试样及附件的老化管擦洗干净后称重（精确至0.1g）。 16.2残炭的测定 将含少量三氧化二铁的老化试样按GB/T268测定残炭，此残炭量为残炭和三氧化二铁的总 质量。 16.3三氧化二铁质量的测定 将装有残炭的放人高温炉内，按GB/T508测定三氧化二铁的质量。 17计算 17.1 试样的蒸发损失XL%（m/m）按式（1）计算： mi - m2 X, = × 100 (1) m3 m2—老化后老化管、附件和试样的质量，g； m3——试样的质量，g。 17.2 试样老化后的残炭Xz[%（m/m）按式（2）计算： X2= (2) -w 式中：m4 用于测定残炭的试样质量，g； 残炭和三氧化二铁的质量，g； ms" 三氧化二铁的质量，g。 m6 取同一试样两次测定结果的平均值作为残炭的测定结果，精确至0.01%（m/m）。 18精密度 按下列规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 18.11 重复性 同一操作者两次测定结果的差值不应超过其平均值的20%。 18.2再现性 两个实验室各自提供的试验结果间的差值不应超过其平均值的40%。 19报告 试验报告应包括试样的蒸发损失和试样的老化后残炭值。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由锦西炼油化工总厂负责起草。 本标准主要起草人林树芳、柳秀兰。 本标准参照来用联邦德国标准DIN51352（1976）第1部分《润滑油老化特性的测定一一通空气老化 后康氏残炭增值》及第2部分《润滑油老化特性的测定一通空气并有三氧化二铁存在下老化后的康 氏残炭》。 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0371---92 铝基润滑脂 代替ZBE36004——88 主题内容与适用范围 本标准规定了铝基润滑脂的技术要求，包装、标志、贮运与取样。 本标准适用于由脂肪酸铝皂稠化矿物润滑油而得的、具有高度耐水性的铝基润滑脂。 符合本标准的产品适用于航运机器摩擦部分润滑及金属表面的防蚀。 引用标准 GB/T269 润滑脂和石油脂锥人度测定法 GB/T512 润滑脂水分测定法 GB/T513 润滑脂机械杂质测定法（酸分解法） GB/T4929 润滑脂滴点测定法 SH0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则 SHVT0229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T 0319 润滑脂皂分测定法 SH/T0333 润滑脂防护性能测定法 3 技术要求 项 质量指标 试验方法 外观 痰黄色到暗褐色的光滑透明油膏 目测 滴点，℃ 不低于 75 GB/T 4929 工作锥人度，0.1mm 230~280 GB/T 269 防护性能 合格 SH/T0333 水分 无 GB/T512 杂质（酸分解法） 无 GB/T 513 皂含量，% 不低于 14 SH/T0319 41 包装、标志、贮运 本产品的包装、标志、贮存、运输及交货验收按SH0164进行。 5取样 取样按SH/T0229进行，取2kg作为检验和留样用。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0371---92 铝基润滑脂 代替ZBE36004——88 主题内容与适用范围 本标准规定了铝基润滑脂的技术要求，包装、标志、贮运与取样。 本标准适用于由脂肪酸铝皂稠化矿物润滑油而得的、具有高度耐水性的铝基润滑脂。 符合本标准的产品适用于航运机器摩擦部分润滑及金属表面的防蚀。 引用标准 GB/T269 润滑脂和石油脂锥人度测定法 GB/T512 润滑脂水分测定法 GB/T513 润滑脂机械杂质测定法（酸分解法） GB/T4929 润滑脂滴点测定法 SH0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则 SHVT0229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T 0319 润滑脂皂分测定法 SH/T0333 润滑脂防护性能测定法 3 技术要求 项 质量指标 试验方法 外观 痰黄色到暗褐色的光滑透明油膏 目测 滴点，℃ 不低于 75 GB/T 4929 工作锥人度，0.1mm 230~280 GB/T 269 防护性能 合格 SH/T0333 水分 无 GB/T512 杂质（酸分解法） 无 GB/T 513 皂含量，% 不低于 14 SH