ICS 75.160 SH E31 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0175—2004 代替SH/T01752002 馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法） Standard test method for oxidation stability of distillate fuel oil (accelerated method) 2004-04-09发布 2004-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 ·发布 SH/T0175-2004 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2274-2001《馏分燃料油氧化安定性测定法（加 速法)》，对SH/T0175—2002《馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）》进行修订。 本标准根据ASTMD2274-2001重新起草。 为了比较方便，在附录A中列出了本标准条款和ASTMD2274-2001条款的对照一览表。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD2274-2001时进行了修改。这些技术差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因一览表。 为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改。 一取消了ASTMD2274-2001第1.2条“本标准采用SI单位，括号里的数值仅供参考。” 第14章精密度中重复性和再现性的文字表述按照我国习惯进行修改。 本标准代替SH/T0175—2002《馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）》。SH/T0175—2002等效采 用ASTMD2274-88 本标准与SH/T0175—2002相比主要变化如下： -将SH/T01752002范围中“适用于90%回收温度不高于370℃"的内容编人本标准的"意义和 - 用途”一章中； 增加了“引用标准”、“意义和用途”、“干扰因素”及“样品和采样”等章； 在“仪器的准备"中，增加对蒸发容器的准备步骤； 在“试验步骤”中，增加可根据需要延长氧化时间的注； 一在粘附性不溶物测定"的步骤中，增加了蒸发三合剂的选用方法； 一增加了附录A和附录B。 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石化洛阳石油化工工程公司炼制研究所。 本标准主要起草人：刘峰阳、凌文、洪丽雁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SH/T0175—92；SH/T0175--94；SH/T0175—2002。 SH/T0175—2004 馏分燃料油氧化安全性测定法（加速法） 1范围 1.1本标准规定了用加速氧化法测定中间馏分燃料油固有安定性能的方法。本标准不适用于含渣油 的燃料油以及主要组分是非石油成分的合成燃料油。 1.2本标准没有提出与其应用时有关的全部安全问题。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的 安全和防护措施并明确其受限制的适用范围。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，ISO3170:1988，EQV GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—92，ISO3696:1987，MOD） 车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法）（GB/T801987，IS06246：1981， GB/T 8019 MOD) GB/T12581 加抑制剂矿物油氧化特性试验法 SH/T0690馏分燃料油在43℃储存安定性测定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粘附性不溶物adherentinsolubles 在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并在试样从氧化管中放出后粘附在管壁上的不溶于 异辛烷的物质。 3.2 可滤出不溶物filterableinsolubles 在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并通过过滤从试样中能分离出去的物质，它包括两 个部分，一部分是氧化后在试样中悬浮的物质，另一部分是在管壁上易于用异辛烷冲洗下来的物质。 3.3 固有安定性inherentstability 在不存在水或者活性金属表面以及污物等环境因素条件下，试样暴露于大气中抗变化的能力。 3.4 总不溶物totalinsolubles 粘附性不溶物和可滤出不溶物之和。 3.5 零时间zerotime 一组氧化管中第一个放人加热浴中的时间。 注：零时间可作为氧化管放入加热浴中氧化16h开始的时间。 1 SH/T0175—2004 4方法概要 将已过滤的350mL试样装人氧化管中，通入氧气，速率为50ml/min，在95℃下氧化16h。然后将 氧化后的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管壁和通氧管 壁上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到粘附性不溶物。可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为 总不溶物的量，以mg/100mL表示。 5意义和用途 5.1本标准提供了90%回收温度低于370℃的中间馏分燃料油储存安定性的评价方法。本标准不适 用于含渣油的燃料油以及主要组分是非石油成分的燃料油。 5.2本标准不能够预测中间馏分燃料油在油罐储存一定时间后生成总不溶物的量。油罐储存生成总 不溶物的量受一些特殊条件的影响，与本标准的试验条件差异太大以致不能准确预测。 5.3本标准和SH/T0690方法相比，测定速度快。但是，由于本标准是在较大程度的提高温度和纯 氧的氛围中进行试验，所以测定的不溶物的量和性质与SH/T0690相比，与实际储存的偏离程度 更大。 6干扰因素 6.1氧化是导致生成不溶物的主要化学过程，像铜和铬这些物质能够催化氧化反应，结果使生成不 溶物的量增加。由于本标准使用的仪器也可用于GB/T12581标准，该标准使用了铜和钢的线圈作为 催化剂。如果本标准和CB/T12581共用一组氧化管，在使用前要彻底清洗掉这些金属残渣。同时， 为了防止铬离子的存在，不要用铬酸洗液清洗所有的玻璃仪器和氧化管。 6.2如果在三合剂中使用了纯度不高的试剂，将会造成粘附性不溶物的量增加，因此，在配制三合 剂时必须要用分析纯或纯度更高的试剂。 6.3试样暴露于紫外光下，会造成总不溶物的量增加，因此，试验用的样品必须避紫外光（阳光或荧 光）。试样取样、测量、过滤和称量的全部操作过程应避免阳光直射。试样通氧前的保存、通氧操作、 通氧后的降温应在暗处进行。 7仪器 注：仪器应按照制造厂说明书的规定进行校正，以确保实验结果的稳定性。 7.1氧化管：硼硅玻璃材质，尺寸如图1所示。由氧化管、冷凝器和通氧管组成。本标准中所用的 氧化管和CB/T12581标准中所用的氧化管相同。 7.2加热浴：装有液体加热介质，控制在95℃±0.2℃。有揽拌装置，保持浴温均匀。放人浴中的 氧化管底部能浸入加热介质液面下约350mm。加热浴的结构应能使试样氧化时避光。 7.3浮子流量计：50mL/min±5mL/min，每个氧化管连接一个流量计。 7.4滤膜干燥箱：用于干燥可滤出不溶物，控温在80℃±2℃。 7.5 5玻璃仪器干燥箱：用于干燥玻璃仪器，控温在105℃±5℃。 7.6过滤仪器：如图2所示，应能固定7.7条所述的滤膜。 7.7 滤膜：纤维素酯膜片，直径47mm，公称孔径0.8pm，不含表面活性剂。 7.7.1样品预过滤用一张滤膜。 7.7.2测定可滤出不溶物用二张质量配重（或预先称重挑选）的滤膜。 7.8蒸发容器：硼硅玻璃烧杯，200mL，高型。 7.9电热板：温度可达135℃，用于加热蒸发容器中的溶剂。 2 SH/T0175—2004 外业 内$10 009 SZR 外5 驳璃冷凝器； 2——通鼠管（硬质玻璃管）； 3硬质玻璃棒， 图1氧化管 8 试剂与材料 8.1 试剂纯度：所用试剂必须用分析纯或纯度更高的试剂，以确保测定结果的准确性。 8.2 水的纯度：除非另有说明，水的纯度应符合GB/T6682规格中兰级水的要求。 8.3异辛烷：纯度不低于99.75%。使用前用一张滤膜预先过滤。 8.4氧气：纯度不低于99.5%。若氧气是通过工厂的总管线供给时，在恒温浴前应当安装过滤器， 防止管线内的水气和杂物带人氧化管内，并且装有稳压阅以保证通人氧化管内的氧气流量稳定。也可 使用符合要求的瓶装氧气。 注：氧气助燃，不要用表面有油脂的装置。 8.5三合剂：等体积丙酮、甲醇和甲苯的混合液。 注：配制三合剂溶液必须用分析纯或纯度更高的试剂，否则，会引起粘附性不溶物的量明显增加。三合剂易着 火，有。 3 SH/T0175--2004 9样品和采样 9.1采样应按照CB/T4756或另外的标准进行以获取有代表性样品。 9.2收到样品后应尽快分析。当试验在一天之内不能进行时，应用情性气体如：不含氧的氮气、氢 气或氮气覆盖保护，样品储存温度不应高于10℃，但不能低于样品的浊点。 注：试样应装在金属桶或避光的玻璃容器中，容器要预先清洗干净。不得用塑料容器或软质玻璃（钠玻璃）材质 的容器存放试样。5号轻柴油和10号轻柴油样品储存温度可提高到不高于15℃。 9.3试验样品：每次试验用样品的量约为400mL，如果样品储存在较大的桶里，采用振荡、播晃或 其他方式把样品充分混勾。然后用倾倒、管吸或其他方法把样品分成若干份试验样品。管子、取样 品、移液管、烧杯以及所有与试验样品接触的器具应先用三合剂洗涤，